[發明專利]間歇萃取精餾分離甲醇-異丙醇-水的方法及控制結構

有效

• 申請號: 201711083556.1
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107793293B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 王英龍;劉曉斌;潘相帥;朱兆友
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07C29/84
• 分類號: C07C29/84;C07C31/04;C07C31/10;B01D3/40;B01D3/42
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

本發明涉及間歇萃取精餾分離甲醇?異丙醇?水的方法及控制結構，屬于化工分離技術領域。該工藝利用間歇萃取精餾技術，選擇乙二醇作為萃取劑，塔頂先后采出甲醇，異丙醇和水。本發明利用溫度、回流比和溶劑比對產品純度的影響規律，發明了間歇萃取精餾分離甲醇?異丙醇?水的動態控制結構。本發明的產品質量分數均在99.1％以上。本發明具有工藝簡單、操作靈活、分離產品純度高、節約成本等優點。

【技術領域】

本發明屬于化工行業的精餾提純領域，具體涉及一種間歇萃取精餾分離甲醇-異丙醇-水的方法及控制結構。

【背景技術】

異丙醇是重要的有機化工原料和有機溶劑，主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料，可生產丙酮、過氧化氫、甲基異丁基酮、硝酸異丙酯，亞磷酸三異丙酯以及醫藥和農藥等。甲醇常作為有機溶劑和基本有機原料之一，主要用于制造甲醛、香精、染料、醫藥、防凍劑、燃料或中和劑等，主要應用于醫藥、精細化工、塑料等領域。

目前，某些制藥企業在制藥及農藥中間體合成過程中產生了含甲醇-異丙醇-水的廢液，從環保和經濟的角度出發，都要求對廢液進行回收利用。由于異丙醇與水形成最低共沸物，普通的精餾方法難以實現分離，需考慮特殊的精餾方法。目前學術界及工業上所研究開發的特殊精餾方法包括催化精餾、膜精餾、吸附精餾、變壓精餾、共沸精餾、鹽效應精餾、萃取精餾等等。

專利(CN103588620A)公開了一種萃取精餾分離異丙醇-水共沸混合物的方法，以含離子液體氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液為萃取劑，對含異丙醇和水體系的廢液溶劑進行間歇萃取分離。該工藝只涉及異丙醇-水二元體系，沒有涉及甲醇-異丙醇-水三元體系。

專利(CN101792367B)公開了異丙醇-二異丙醚-水混合物的間歇萃取精餾分離方法，以乙二醇作為萃取劑，分離出含量高于99％以上的二異丙醚、異丙醇。由于該專利涉及異丙醇-二異丙醚-水三元體系，沒有涉及甲醇-異丙醇-水三元體系。

【發明內容】

[要解決的技術問題]

本發明提供了間歇萃取精餾分離甲醇-異丙醇-水的方法及控制結構，以乙二醇作為萃取劑，解決了異丙醇-甲醇混合物因存在共沸而分離困難的問題，分離提純甲醇-異丙醇-水混合物；本發明利用溫度、回流比和溶劑比對產品純度的影響規律，發明了間歇萃取精餾分離甲醇-異丙醇-水的動態控制結構。

[技術方案]

本發明通過采用間歇萃取精餾的方法，利用乙二醇作為萃取劑改變異丙醇-水的相對揮發度，實現甲醇-異丙醇-水的分離；發明間歇萃取精餾分離甲醇-異丙醇-水的動態控制結構。

本發明間歇萃取精餾分離甲醇-異丙醇-水的方法及控制結構，具體實施步驟如下：

(1)通過控制閥門V1將甲醇-異丙醇-水混合物加入間歇萃取精餾塔T1塔釜，塔釜夾套加熱裝置開始加熱，塔頂采用全回流；

(2)當塔頂溫度穩定在64.5-65.5℃時，打開閥門V3和閥門V5，開始采出塔頂餾出物甲醇，通過控制回流比保證產品純度；

(3)當塔頂溫度開始升高，開啟萃取劑進料泵P1，將萃取劑乙二醇泵入間歇萃取精餾塔T1塔頂進行萃取精餾，同時關閉閥門V5，打開閥門V4，采出甲醇-異丙醇過渡段進入產品收集罐B1；

(4)當塔頂溫度升高穩定至81.7-82.5℃時，關閉閥門V4，打開閥門V6，采出異丙醇，通過控制回流比保證產品純度；

(5)當塔頂溫度低于81.7℃時，關閉閥門V6，開啟閥門V4，采出異丙醇-水過渡段進入產品收集罐B1，同時關閉萃取劑進料泵P1，停止萃取劑的加入；

(6)當塔頂溫度隨后升高穩定至99.5-100.8攝氏度時，關閉閥門V4，打開閥門V7，采出水，通過控制回流比保證產品純度；