[發(fā)明專利]基于溶劑熱法制備過渡金屬氧化物骨架合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711082147.X
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107946481A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張余寶;常春;張芹;金肖;熊小寬
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號: H01L51/56
• 分類號: H01L51/56;H01L51/50
• 代理公司: 南昌市平凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所36122
• 代理人: 張文杰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及LED發(fā)光器件領(lǐng)域，適用于QLED發(fā)光二極管，特別涉及一種基于溶劑熱法制備過渡金屬氧化物骨架合成方法。

背景技術(shù)

照明是人類社會的重大需求，其能耗是當(dāng)今社會能源消耗的重要組成部分。而現(xiàn)今量子點(diǎn)發(fā)光二極管具有色純度高，壽命更長的優(yōu)點(diǎn)，滿足人們對照明的追求，但目前阻礙QLED發(fā)光二極管發(fā)展的瓶頸是很難是器件中的電子空穴平衡，使之還不能達(dá)到理想化的標(biāo)準(zhǔn)，為此我們提出過渡金屬氧化物/量子點(diǎn)體異質(zhì)結(jié)應(yīng)用于量子點(diǎn)發(fā)光二極管，通過將傳統(tǒng)的平面發(fā)光轉(zhuǎn)變?yōu)轶w發(fā)光，以期促進(jìn)電子/空穴平衡，拓寬輻射復(fù)合區(qū)域，獲得高電光轉(zhuǎn)換效率，是一項(xiàng)近乎全新的探索。為了制備出更好的過渡金屬氧化物/量子點(diǎn)體異質(zhì)結(jié)，我們提出一種基于溶劑熱法制備出性能更好的過渡金屬氧化物骨架的方法，通過體異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)體系的構(gòu)建，使量子點(diǎn)充分滲入空穴傳輸層內(nèi)部，發(fā)光功能單元遍布整個體異質(zhì)結(jié)，有利于實(shí)現(xiàn)高亮度的體發(fā)光。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種過渡金屬氧化物骨架合成方法，進(jìn)而制備高效過渡金屬氧化物/量子點(diǎn)體異質(zhì)結(jié)量子點(diǎn)發(fā)光二極管，采用過渡金屬氧化物/量子點(diǎn)體異質(zhì)結(jié)技術(shù)，通過用多種不同材料，實(shí)現(xiàn)了更高效率的量子點(diǎn)發(fā)光器件，滿足人們的生活需要。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：基于溶劑熱法制備過渡金屬氧化物骨架合成方法，其特征在于，其步驟如下：首先利用有機(jī)配體溶劑和金屬衍生物鍵合合成具有三維骨架結(jié)構(gòu)的金屬配合物（metal-organic framework，MOF）；再將該金屬配合物與金屬源在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，合成過渡金屬醇鹽前驅(qū)體溶液；然后，對過渡金屬醇鹽前驅(qū)體溶液進(jìn)行旋涂、靜置、干燥和高溫?zé)Y(jié)，使前驅(qū)體分解或氧化，得到過渡金屬氧化物納米晶多孔薄膜，即過渡金屬氧化物骨架。

進(jìn)一步，所述金屬衍生物含鉬、鎢、釩或鎳元素。

進(jìn)一步，所述有機(jī)配體為對苯二甲酸（H2BDC）、均苯三甲酸（H2BTC）或2,6-二羧基萘。

進(jìn)一步，所述金屬源為釩、鎢、鉬或鎳源。

進(jìn)一步，所述有機(jī)溶劑為甲醇、甘油、異丙醇或二甲基甲酰胺(DMF)。

進(jìn)一步，所述過渡金屬氧化物骨架的HOMO能級在-4.6~-5.3eV左右。

進(jìn)一步，所述過渡金屬氧化物骨架為NiO、V₂O₅或WO₃金屬氧化物，厚度為1-100nm。

本發(fā)明采用溶劑熱法制備過渡金屬氧化物骨架，可以制備對空氣敏感的前驅(qū)體，能夠?qū)ξ锵嗟男纬伞⒘降拇笮　⑿螒B(tài)進(jìn)行控制，并且具有產(chǎn)物分散性好、反應(yīng)過程相對簡單、易于控制、能耗低、可有效的防止有毒物質(zhì)揮發(fā)等優(yōu)點(diǎn)。不僅生產(chǎn)成本低，合成方便，更可以形成了滿足人們生活需要的高效率QLED，延長了發(fā)光器件的使用壽命，并且極大的提高了能源利用率，使用的材料簡單常見、生產(chǎn)難度小、成本較低，為人們的生活提供了創(chuàng)造了極大的便利。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。基于溶劑熱法制備過渡金屬氧化物骨架的方法，其制作過程如下：首先利用苯二甲酸（H2BDC）、均苯三甲酸（H2BTC）或2,6-二羧基萘有機(jī)配體溶劑和金屬基衍生物鍵合合成具有三維骨架結(jié)構(gòu)的金屬配合物（metal-organic framework，MOF），其中金屬基衍生物含鉬、鎢、釩或鎳元素，再將金屬配合物與金屬源在甲醇、甘油、異丙醇或二甲基甲酰胺(DMF)溶劑中反應(yīng)，進(jìn)一步合成過渡金屬醇鹽前驅(qū)體，其中金屬源為釩、鎢、鉬或鎳源。最后，對過渡金屬醇鹽前驅(qū)體溶液進(jìn)行旋涂、靜置、干燥和高溫?zé)Y(jié)，使前驅(qū)體分解或氧化，得到過渡金屬氧化物納米晶多孔薄膜，即過渡金屬氧化物骨架。將量子點(diǎn)填充到所述過渡金屬氧化物骨架中，形成發(fā)光層應(yīng)用到QLED發(fā)光二極管中。