[發(fā)明專(zhuān)利]一種含堿性抗氧劑的哌蟲(chóng)啶水懸浮劑

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711081985.5
• 申請(qǐng)日: 2017-11-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107751223A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳重言;李忠;吳成偉;徐曉勇;熊燕玲;邵旭升;吳靜;陸靜;吳言富;徐其文
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇克勝作物科技有限公司;華東理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): A01N43/90
• 分類(lèi)號(hào): A01N43/90;A01N25/22;A01N25/04;C07D251/46;A01P7/04
• 代理公司: 北京華仲龍騰專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙)11548
• 代理人: 李靜

1.一種含堿性抗氧劑的哌蟲(chóng)啶水懸浮劑，其特征在于，按照重量份分別為：哌蟲(chóng)啶40-50、硫代酚類(lèi)抗氧化劑20-25、山梨酸鉀2-4、殼聚糖5-10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含堿性抗氧劑的哌蟲(chóng)啶水懸浮劑，其特征在于，所述硫代酚類(lèi)抗氧化劑分子式為：

其中，上式中R₁為烷基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含堿性抗氧劑的哌蟲(chóng)啶水懸浮劑，其特征在于，按照重量份分別為：哌蟲(chóng)啶45、硫代酚類(lèi)抗氧化劑22、山梨酸鉀3、殼聚糖8。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含堿性抗氧劑的哌蟲(chóng)啶水懸浮劑，其特征在于，所述水溶性懸浮劑的制作方法為：

步驟a，制作硫代酚類(lèi)抗氧化劑；

步驟b，按照重量份將哌蟲(chóng)啶、硫代酚類(lèi)抗氧化劑、山梨酸鉀、殼聚糖加水混合攪拌1-2小時(shí)，形成水懸浮劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含堿性抗氧劑的哌蟲(chóng)啶水懸浮劑，其特征在于，所述硫代酚類(lèi)氧化劑的制作工藝為：

A、磺酰化反應(yīng)：在有機(jī)溶劑存在的條件下，將原料式(1)化合物苯酚與磺酰化試劑進(jìn)行磺酰化反應(yīng)，得到式(3)化合物苯酚磺酸酯；所述磺酰化試劑選自甲磺酸、甲磺酰氯、丙磺酰氯、甲磺酸乙酯的一種；所述有機(jī)溶劑選自甲苯、苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種或幾種；

B、亞硝化反應(yīng)，在酸性條件下，在醇溶劑和亞硝酸鹽環(huán)境下，使苯酚經(jīng)過(guò)亞硝化反應(yīng)，得到化合物，下述結(jié)構(gòu)式(2)轉(zhuǎn)化為(3)；

C、還原反應(yīng)：在弱堿性試劑和醇溶劑存在的條件下，將式(3)化合物與還原劑進(jìn)行還原反應(yīng)，得到式(4)化合物；所述弱堿性試劑為碳酸鹽或碳酸氫鹽：還原劑選自硫化鈉、連二亞硫酸鈉、硫氫化鈉、硫化銨中的一種或幾種；

D、取代反應(yīng)：在有機(jī)溶劑存在下，將上述式(4)化合物與三聚氯氰進(jìn)行取代反應(yīng)；然后，在弱堿性試劑的存在下，再與R₁SH進(jìn)行反應(yīng)得到式(5)化合物；所述弱堿性試劑為碳酸鹽或碳酸氫鹽；

E、水解反應(yīng)：在無(wú)機(jī)強(qiáng)堿性試劑堿金屬的氫氧化物存在的條件下，將式(5)化合物經(jīng)過(guò)水解反應(yīng)，水解反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)pH值至6-7，后處理，得到硫代酚類(lèi)抗氧劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含堿性抗氧劑的哌蟲(chóng)啶水懸浮劑，其特征在于，所述磺酰化反應(yīng)的溫度為-20℃～60℃，所述的磺酰化反應(yīng)時(shí)間為0.5～3.0小時(shí)；磺酰化試劑與苯酚的摩爾比為1.1～1.6：1；

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含堿性抗氧劑的哌蟲(chóng)啶水懸浮劑，其特征在于，所述亞硝化反應(yīng)的溫度為-15℃～10℃；式(2)化合物與酸的重量比為1：0.6～2.5；

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含堿性抗氧劑的哌蟲(chóng)啶水懸浮劑，其特征在于，所述式(3)化合物與還原劑的重量比為1：2.0～5.0；式(3)化合物與弱堿性試劑的重量比為1：0.5～1.2。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含堿性抗氧劑的哌蟲(chóng)啶水懸浮劑，其特征在于，所述取代反應(yīng)的溫度為-25℃～5℃。所述的有機(jī)溶劑的用量為式(4)化合物與有機(jī)溶劑的重量比為1：3～6。