[發(fā)明專利]一種快速測定魚肝油中EPA和DHA含量的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711071517.X | 申請日： | 2017-11-03 |
| 公開（公告）號： | CN108051506A | 公開（公告）日： | 2018-05-18 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王瓊芬;劉婷;鄭平安;徐虹;石婧 | 申請（專利權）人： | 舟山市食品藥品檢驗檢測研究院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 | 代理人： | 尉偉敏 |
| 地址： | 316021 浙江省舟山市定海*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 快速 測定 魚肝油 epa dha 含量 方法 | ||
1.一種快速測定魚肝油中EPA和DHA含量的方法，其特征在于，所述方法包括下列步驟：
(1)魚肝油柱前衍生化反應制備脂肪酸甲酯溶液，包括皂化反應、甲酯化反應、提取鹽析與脫水：
a.皂化反應：精密稱取供試品100mg置20mL帶螺口反應瓶中，加1.5mL氫氧化鈉甲醇溶液，漩渦混合30秒，于90℃中加熱20min，取出冷卻，得皂化反應溶液；
b.甲酯化反應:于皂化反應溶液中，加入2mL硫酸甲醇溶液，漩渦混合30秒，于100℃中加熱10min，取出冷卻，得甲酯化反應溶液；
c.提取鹽析：于甲酯化反應溶液中精密加入2mL濃度為5mg/mL二十三烷酸甲酯異辛烷溶液，漩渦混合1min，加5mL飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置分層；
d.脫水處理：取上清液轉移至裝有無水硫酸鈉的試管中，振搖，使脫水，脫水后溶液即為脂肪酸甲酯溶液；
(2)EPA甲酯、DHA甲酯相對校正因子測定：
a.混合標準溶液制備：稱取二十三烷酸甲酯、EPA甲酯、DHA甲酯各50mg置10mL棕色容量瓶中，加異辛烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，得混合標準溶液，平行制備二份；
b.氣相色譜檢測；
(3)EPA、DHA含量測定：
a.供試品溶液制備：精密稱取樣品100mg，置20mL帶螺口反應瓶中，加1.5mL氫氧化鈉甲醇溶液，旋緊瓶蓋，漩渦混合30秒，于90℃中加熱20min，取出冷卻；加2mL硫酸甲醇溶液，漩渦混合30秒，于100℃加熱10min，取出冷卻；加入2mL內標溶液，漩渦混合1min，立即加5mL飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置分層；取上清液轉移至裝有無水硫酸鈉的試管中，振搖，脫水，得供試品溶液；
b.氣相色譜檢測。
2.根據權利要求1所述的一種快速測定魚肝油中EPA和DHA含量的方法，其特征在于，步驟(1)皂化反應中所用的氫氧化鈉甲醇溶液的質量分數為2％；甲酯化反應中所用的硫酸甲醇溶液的質量分數為5％。
3.根據權利要求1所述的一種快速測定魚肝油中EPA和DHA含量的方法，其特征在于，步驟(3)供試品溶液制備中，所用的氫氧化鈉甲醇溶液的質量分數為2％；所用的硫酸甲醇溶液的質量分數為5％。
4.根據權利要求1所述的一種快速測定魚肝油中EPA和DHA含量的方法，其特征在于，相對校正因子
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