[發明專利]一種煤基聚合物水凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201711061017.8
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN107814888B
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 雒春輝;勉志鵬
• 申請（專利權）人: 北方民族大學
• 主分類號: C08F289/00
• 分類號: C08F289/00;C08F220/56;C08F220/06;C08H7/00
• 代理公司: 11429 北京中濟緯天專利代理有限公司
• 代理人: 李艷萍;丁建寶<國際申請>=<國際公布>

1.一種煤基聚合物水凝膠的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S01：采用堿溶酸沉法從低熱值煤中提取煤基高分子；

S02：將重量份為7-13份煤基高分子溶于14-26份去離子水中，加1.0 mol/L NaOH溶液調節溶液pH值至8-10；加0.7-1.3 份雙氧水，在40-60℃下反應1-4 h，得到溶液Ⅰ，其中煤基高分子的質量百分比為20-35 wt%；

S03：將重量份為15-40份丙烯酰胺、0-10份丙烯酸、0.5-2份水溶性引發劑以及0-5份含Fe³⁺的無機鹽溶于100份水中，得到溶液Ⅱ；

S04：將重量份為5-25份溶液Ⅰ與100份溶液Ⅱ合并，在冰水浴里攪拌30-60 min，再通入惰性氣體除氧10-30 min，然后轉移至模具中，在50-80℃保溫反應2-8 h，得到所需的煤基復合水凝膠；

S05：將步驟S04得到的復合水凝膠拆模，放入與水互溶的有機溶劑和水的混合溶液中浸泡4-24 h，得到煤基聚合物水凝膠。

2.如權利要求1所述的一種煤基聚合物水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟S01所述的堿溶酸沉法具體為：稱取低熱值煤 10 g放入 250 ml 燒杯中，加入150-200 mL 1.0mol/L的 NaOH水溶液在室溫下攪拌24-48 h；過濾除去不溶物，然后向濾液中緩慢滴加6mol/L HCl水溶液至濾液pH為1-4，產生黑色固體；過濾，收集黑色固體，置干燥箱中在 105℃下干燥至恒重，得到煤基高分子。

3.如權利要求1所述的一種煤基聚合物水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟S01所述的煤基高分子為水溶性高分子，分子量大于6000 g/mol。

4.如權利要求1所述的一種煤基聚合物水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟S02為，將重量份為10.0 份的煤基高分子溶于19.0 份去離子水中，加1.0 mol/L NaOH溶液調節溶液pH值至8-10；加1.0 份雙氧水，在40-60℃下反應1-4 h，得到溶液Ⅰ，其中煤基高分子的質量百分比為20-35wt%。

5.如權利要求1所述的一種煤基聚合物水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟S02所述的雙氧水為工業級或化學級雙氧水，其中H₂O₂的含量為50%。

6.如權利要求1所述的一種煤基聚合物水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟S03所述的水溶性引發劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、偶氮二異丁脒鹽酸鹽，偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽中至少一種。

7.如權利要求1所述的一種煤基聚合物水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟S03所述的含Fe³⁺的無機鹽為六水合三氯化鐵或九水硝酸鐵中的一種。

8.如權利要求1所述的一種煤基聚合物水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟S04所述的惰性氣體為氮氣或氬氣中的一種。

9.如權利要求1所述的一種煤基聚合物水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟S05所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃、丙酮中至少一種，其用量為水體積的2-10 %；所述混合溶液的pH為1-4。

10.一種由權利要求1所述方法制備的煤基聚合物水凝膠，其特征在于：所述水凝膠的拉伸強度為1.0-6.0 MPa，斷裂伸長率大于等于60%。