[發(fā)明專(zhuān)利]一種檢測(cè)奧扎格雷鈉原料藥中溴代丁二酰亞胺和丁二酰亞胺含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711060031.6
• 申請(qǐng)日: 2017-11-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107643351A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 斯衛(wèi)東;程紹紅;王強(qiáng);張春景
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江科瑞醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司33224
• 代理人: 沈自軍

1.一種檢測(cè)奧扎格雷鈉原料藥中溴代丁二酰亞胺和丁二酰亞胺含量的方法，其特征在于，包括：

(1)取待測(cè)的奧扎格雷鈉樣品，加鹽酸水溶液溶解后，得到供試品溶液；

(2)以經(jīng)過(guò)鹽酸水溶液溶解的丁二酰亞胺標(biāo)準(zhǔn)品作為對(duì)照品溶液，利用高效液相色譜技術(shù)檢測(cè)供試品溶液中的丁二酰亞胺，獲得奧扎格雷鈉原料藥中溴代丁二酰亞胺和丁二酰亞胺的總含量。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鹽酸水溶液中鹽酸的濃度為0.05mol/L，奧扎格雷鈉樣品與鹽酸水溶液的用量比為1mg:1ml。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜的條件為：以CAPCELL PAK C18AQ 250mm×4.6mm 5μm色譜柱為填充劑；流動(dòng)相A為0.02mol/L的磷酸二氫鉀，流動(dòng)相B為甲醇，流速為0.7ml/min，洗脫程序?yàn)榫€性梯度洗脫；柱溫為30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為200nm。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的洗脫程序中，磷酸二氫鉀占流動(dòng)相比例為：0～10min，100％；10～25min，100％；25～25.1min，60％；25.1～35min，100％；35min后，100％。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜的進(jìn)液量為10～20μl。

6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，采用外標(biāo)法對(duì)丁二酰亞胺進(jìn)行定量。