[發明專利]一種變壓吸附分離甲烷氮氣用的X型分子篩/LDHs復合吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711053602.3
• 申請日: 2016-03-31
• 公開（公告）號: CN107694548A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 王絢
• 申請（專利權）人: 煙臺智本知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/18;B01D53/04;C10L3/10
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙)37234
• 代理人: 齊素立

1.一種變壓吸附分離甲烷氮氣用的X型分子篩/LDHs復合吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)LDHs的制備：將可溶性的鎂鹽和鋁鹽置于去離子水中溶解配制成總濃度為0.5mol/L的溶液A，在不斷攪拌條件下將堿溶液B逐滴加入溶液A中，在此過程中保持溶液pH值9～10，堿溶液B滴加完畢后繼續攪拌陳化3～5小時，過濾，反復洗滌至中性，將所得產品置于80～100℃的烘箱中6～10小時制成溶膠；

2)X型分子篩的修飾：將粒徑在0.1～1μm的NaX型分子篩加入到陰離子聚電解質或陰離子表面活性劑的水溶液中，超聲波處理1～3小時，之后于50～70℃水浴中攪拌條件下反應4～10小時，所述的陰離子聚電解質為聚苯乙烯磺酸鈉、木質素磺酸鈉中的一種或多種，所述的陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，所述陰離子聚電解質或陰離子表面活性劑的水溶液濃度為6g/L，所述NaX型分子篩與陰離子聚電解質或陰離子表面活性劑的重量比為1：0.03，反應完后離心分離去除未反應的陰離子聚電解質或陰離子表面活性劑，得到表面帶有負電荷的X型分子篩；

3)X型分子篩/LDHs復合吸附劑的制備：將步驟2)中所得的X型分子篩加入步驟1)所得的溶膠中，NaX型分子篩與溶膠的重量比為1：(20～25)，后將二者的混合物置于60℃水浴中攪拌條件下進行離子交換反應，反應時間8小時，反應完畢后抽濾洗滌，干燥，得X型分子篩/LDHs復合吸附劑。

2.根據權利要求1所述的復合吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述鋁鹽和鎂鹽為硝酸鋁和硝酸鎂，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。

3.一種根據1-2中任一項所述的制備方法制備所得的X型分子篩/LDHs復合吸附劑。

4.根據權利要求3所述的X型分子篩/LDHs復合吸附劑在變壓吸附分離甲烷/氮氣中的應用。