[發(fā)明專利]一種處理硝基甲苯廢硫酸所產(chǎn)生稀硝酸的循環(huán)提濃方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711044153.6
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107814365B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱學(xué)明;沈鵬;向雷;王彬彬;周樹亮;陳云
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北東方化工有限公司
• 主分類號: C01B21/44
• 分類號: C01B21/44;C01B21/40
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 齊明銳

本發(fā)明公開了一種處理硝基甲苯廢硫酸所產(chǎn)生稀硝酸的循環(huán)提濃方法，步驟為：開車階段；生產(chǎn)階段，將來自廢硫酸處理脫硝冷凝器的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％?40％低濃度稀硝酸，冷卻降溫，控制與質(zhì)量分?jǐn)?shù)50％以上濃硝酸混合調(diào)整至密度大于硝基甲苯；分離出游離的硝基甲苯液體，經(jīng)氧化氮壓縮機組提濃50％以上；得到的濃度50％以上濃硝酸一部分后繼續(xù)用于后續(xù)調(diào)整密度，另一部分排出進入成品罐區(qū)；氧化氮氣體經(jīng)氧化氮壓縮機壓縮吸收，再經(jīng)氧化氮吸收塔吸收達標(biāo)后排出。本發(fā)明適用于廢硫酸處理中低濃度稀硝酸的硝基甲苯分離及濃度提高，提高低價值稀硝酸的使用價值，較好的解決稀硝酸的生產(chǎn)平衡問題，提高廢硫酸處理的經(jīng)濟性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢酸提濃化工工藝，具體地指一種處理硝基甲苯廢硫酸所產(chǎn)生稀硝酸的循環(huán)提濃方法。

背景技術(shù)

目前、世界上較為先進的廢硫酸處理工藝為廢硫酸的真空濃縮和氧化氮的加壓吸收；在廢硫酸真空濃縮的脫硝工序一般產(chǎn)生濃度為15％-40％的冷凝稀硝酸，如廢硫酸為硝基甲苯廢酸，則稀硝酸中含有大量游離的硝基甲苯；廢硫酸脫硝工序產(chǎn)生的氧化氮經(jīng)冷凝后送入氧化氮加壓氧化氮吸收塔吸收，加壓氧化氮吸收塔一般采用0.65mPa工作壓力，吸收尾氣中氮氧化物排放濃度≤240mg/m³；氧化氮吸收塔得到50％濃度硝酸；冷凝稀硝酸送入稀硝酸槽與來自硝煙氧化氮吸收塔得到的50％硝酸混合為40％的稀硝酸作為成品稀硝酸使用。

稀硝酸中含有大量游離的硝基化合物；稀硝酸的密度范圍為1.1kg/L-1.25kg/L,硝基化合物的密度約為1.19kg/L，兩種物料的密度非常相近，難以實現(xiàn)游離硝基化合物從稀硝酸中連續(xù)分離；在后續(xù)硝化生產(chǎn)中，大量硝基化合物浪費，合并副反應(yīng)產(chǎn)生。

因此，需要開發(fā)出一種將游離硝基化合物成功分離、稀硝酸提濃至50％的處理硝基甲苯廢硫酸所產(chǎn)生稀硝酸的循環(huán)提濃方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是要解決上述背景技術(shù)的不足，提供一種處理硝基甲苯廢硫酸所產(chǎn)生稀硝酸的循環(huán)提濃方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種處理硝基甲苯廢硫酸所產(chǎn)生稀硝酸的循環(huán)提濃方法，步驟為：

開車階段：

將來自廢硫酸處理脫硝冷凝器的質(zhì)量分?jǐn)?shù)15％-40％低濃度稀硝酸，冷卻降溫，重力沉降分離出游離的硝基甲苯，控制作為啟動酸的濃度50％硝酸流量，使啟動酸與15％-40％低濃度稀硝酸混合進入氧化氮壓縮機組后，濃度達到50％以上；

生產(chǎn)階段：

a.將來自廢硫酸處理脫硝冷凝器的質(zhì)量分?jǐn)?shù)15％-40％低濃度稀硝酸，冷卻降溫，控制來自氧化氮壓縮機組質(zhì)量分?jǐn)?shù)50％以上硝酸流量使其與15％-40％低濃度稀硝酸混合后，密度大于硝基甲苯密度；

b.重力沉降分離出混合硝酸中游離的硝基甲苯，將分離過硝基甲苯的混合硝酸經(jīng)所述氧化氮壓縮機組提高濃度到50％以上；

c.得到的濃度50％以上硝酸一部分與后續(xù)來自廢硫酸處理脫硝冷凝器的質(zhì)量分?jǐn)?shù)15％-40％低濃度稀硝酸進行步驟abc形成循環(huán)工藝；另一部分排出進入成品罐區(qū)；

d.體系內(nèi)產(chǎn)生的氧化氮氣體與廢硫酸脫硝工序產(chǎn)生的氧化氮氣體合并，經(jīng)所述氧化氮壓縮機吸收后再經(jīng)氧化氮吸收塔吸收排出；

e.吸收塔底部吸收液與步驟b中混合硝酸合并進入氧化氮壓縮機組提高濃度到50％以上。本發(fā)明中的稀硝酸濃度均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

優(yōu)選的，步驟b中分離過硝基甲苯的混合硝酸經(jīng)轉(zhuǎn)手槽再進入氧化氮壓縮機組，通過轉(zhuǎn)手槽內(nèi)液位控制混合硝酸進入氧化氮壓縮機組的流量。

優(yōu)選的，步驟d為將步驟a中冷卻過程、步驟b中分離過程得到的氧化氮氣體合并，再與廢硫酸脫硝工序產(chǎn)生的氧化氮氣體合并，經(jīng)所述氧化氮壓縮機吸收后再經(jīng)氧化氮吸收塔吸收排出。