[發(fā)明專(zhuān)利]二氧化硅中空微球及其制備方法與在隔熱涂料中的應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711043576.6
• 申請(qǐng)日: 2017-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107954429B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-01-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張心亞;胡佩;艾丹
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/18
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/18;C09D7/61;C09D133/04
• 代理公司: 44245 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 向玉芳;蔡茂略

1.二氧化硅中空微球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)聚苯乙烯微球的制備：

以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將10～30份苯乙烯、1～4份聚乙烯吡咯烷酮溶于去離子水，在300～450rpm下攪拌15～20min，升溫至70±5℃，得混合溶液；

稱(chēng)取0.2～0.4份的引發(fā)劑用10～40份去離子水溶解，得到引發(fā)劑溶液；

將引發(fā)劑溶液加入所述混合溶液中反應(yīng)7～8h；得到聚苯乙烯微球；所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁基脒鹽酸鹽；

2)聚苯乙烯/二氧化硅復(fù)合微球的制備：

以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，以10～15份所述聚苯乙烯微球?yàn)槟０澹?50～200份無(wú)水乙醇作溶劑，混合均勻，加入氨水，在100～250rpm下攪拌15～20min，然后加入質(zhì)量濃度為20～50％的正硅酸乙酯/乙醇溶液，控制反應(yīng)溫度在30±5℃，反應(yīng)24±2h，得到聚苯乙烯/二氧化硅復(fù)合微球；

3)二氧化硅中空微球的制備：

將所述聚苯乙烯/二氧化硅復(fù)合微球在7500～10000rpm轉(zhuǎn)速下離心15～30min，后經(jīng)洗滌、干燥，得到的固體粉末經(jīng)煅燒，得二氧化硅中空微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅中空微球的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的洗滌是經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌1～2次，去離子水洗滌2～3次。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅中空微球的制備方法，其特征在于，步驟3)中煅燒溫度為550～650℃，煅燒時(shí)間為7～8h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅中空微球的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述去離子水的加入量為100～250質(zhì)量份。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅中空微球的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述氨水的質(zhì)量濃度為25～28％；氨水的加入量為1.5～6質(zhì)量份；所述正硅酸乙酯/乙醇溶液的加入量為15-30質(zhì)量份。

6.一種二氧化硅中空微球，其特征在于，由權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的制備方法制得；制得的二氧化硅中空微球結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，內(nèi)徑范圍在100～400nm之間，中空微球的壁厚范圍在10～40nm之間，呈單分散分布。

7.權(quán)利要求6所述的二氧化硅中空微球在隔熱涂料中的應(yīng)用，其特征在于，以占原料的質(zhì)量百分比計(jì)，所述隔熱涂料原料組成為：可再分散聚合物乳膠粉10～30％、貝殼粉20～50％、鈦白粉1～5％、二氧化硅中空微球0～15％、重鈣5～15％、增稠劑0.1～0.6％、分散劑0.2～0.6％、消泡劑0.3～1％和水30～70％；

所述可再分散聚合物乳膠粉為丙烯酸酯可再分散乳膠粉、有機(jī)硅改性丙烯酸酯可再分散乳膠粉、有機(jī)氟硅改性丙烯酸酯可再分散乳膠粉中的一種或多種；

所述的鈦白粉為金紅石型二氧化鈦；

所述的增稠劑為羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、Nopco DSX1550和NopcoDSX2000中的一種或多種；

所述的分散劑為聚氧乙烯烷基苯基醚、2-氨基-2-甲基1-丙醇、聚丙烯酸鈉和油酸鈉、六偏磷酸鈉中的一種或多種；

所述的消泡劑為聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚乙二醇、磷酸三丁酯、乳化二甲基硅油中的一種或多種；

二氧化硅中空微球在隔熱涂料形成的隔熱涂料涂層的厚度為100～200μm；

將可再分散聚合物乳膠粉、貝殼粉、鈦白粉、二氧化硅中空微球、重鈣、增稠劑、分散劑、消泡劑和水混合，高速攪拌20～30分鐘，混合均勻后即得隔熱涂料。