[發明專利]磁性熒光雙功能納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201711043479.7
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107936941A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 劉勇健;莊虹;王勝男
• 申請（專利權）人: 硅湖職業技術學院
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/65;C09K11/60;B82Y30/00;B82Y40/00;H01F1/01;H01F41/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 范晴

技術領域

本發明涉及的是一納米材料領域的技術，具體是一種磁性熒光雙功能納米復合材料及其制備方法。

背景技術

單一功能的材料不可避免地受到一些應用限制，無法滿足日益復雜的現代社會生產生活需要。多功能復合材料集合多種單一功能材料的優點而廣受歡迎，其中磁性熒光雙功能復合材料由于具有相對穩定的化學性質以及良好的生物相容性等特點，在生物領域具有巨大的應用潛力。

但是，目前的磁性熒光雙功能復合材料仍存在諸多問題，例如光學穩定性較差并且在使用過程中經常出現光漂白現象的問題、生物相容性問題以及半導體量子點存在重金屬毒性的問題。上述問題使其應用于生物系統時會造成嚴重的威脅，因而制約著磁性熒光雙功能材料在生物領域的應用。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提出了一種磁性熒光雙功能納米復合材料及其制備方法，采用連接劑EDC和NHS，通過形成化學鍵將磁性納米顆粒和熒光碳量子點連接，化學穩定性好，同時磁性熒光雙功能納米復合材料具有水溶性好、毒性低以及良好的生物相容性等優點。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明涉及一種磁性熒光雙功能納米復合材料，包括：

熒光碳量子點，其表面修飾帶有羧基基團的；

磁性納米顆粒復合微球，包括Fe₃O₄磁性納米顆粒和SiO₂包埋層，其表面修飾帶有氨基基團；

所述的熒光碳量子點通過熒光碳量子點表面的羧基基團與磁性納米顆粒復合微球表面的氨基基團化學偶合連接。

所述熒光碳量子點的粒徑為2～5nm。

本發明涉及一種磁性熒光雙功能納米復合材料的制備方法，首先分別制備磁性納米顆粒復合微球和熒光碳量子點溶液；然后將磁性納米顆粒復合微球加入熒光碳量子點溶液中，通過連接劑偶合磁性納米顆粒復合微球表面的氨基基團和熒光碳量子點表面的羧基基團，得到磁性熒光雙功能納米復合材料。

所述的制備磁性納米顆粒復合微球，包括以下步驟：

S₁，制備磁性納米顆粒：以FeSO₄·7H₂O和FeCl₃·6H₂O為原料通過共沉淀法制得Fe₃O₄磁性納米顆粒；

S₂，SiO₂包埋：先后用鹽酸和檸檬酸鈉對Fe₃O₄磁性納米顆粒進行改性，將改性后的Fe₃O₄磁性納米顆粒均勻分散在含有氨水的乙醇溶液中，在攪拌狀態下逐滴加入TEOS(正硅酸乙酯)，制得SiO₂包埋的Fe₃O₄磁性納米顆粒；

S₃，氨基修飾：將SiO₂包埋的Fe₃O₄磁性納米顆粒均勻分散在乙醇溶液中，再加入APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)，回流反應，得到磁性納米顆粒復合微球。

所述的步驟S₁中共沉淀法制備Fe₃O₄磁性納米顆粒在惰性氣體保護下的水溶液中進行，溶液pH為9～11。

所述的步驟S₁中Fe²⁺與Fe³⁺的摩爾比為1:1.75～1:1.8。

所述的步驟S₂中，乙醇溶液中乙醇和水的體積比為4:1～3:1，以便提高Fe₃O₄磁性納米顆粒的分散性；氨水和全部加入的TEOS的體積比為5:2～5:3。

所述的制備熒光碳量子點溶液采用水熱法，以檸檬酸為原料。

所述的連接劑包括EDC(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽)和NHS(N-羥基琥珀酰亞胺)。

技術效果

與現有技術相比，具有如下優點：

1)本發明通過在磁性納米顆粒表面包覆SiO₂，一方面可以在表面引入大量的羥基，獲得穩定性和分散性均較好的水溶性納米粒子；另一方面，降低了磁性納米粒子的團聚以及磁性納米粒子對熒光的猝滅作用；進一步通過羥基在其表面修飾連接大量氨基，有利于與熒光碳量子點進行連接；