[發明專利]一種測量高溫高壓條件下材料特性的方法

有效

• 申請號: 201711040834.5
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107884260B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 郭強
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及高壓物理實驗和材料物性測量領域，一種測量高溫高壓條件下材料特性的方法，凸臺頂砧連接支撐臺；控制位移平臺移動墊圈托架，墊圈位于下頂砧的正上方表面處；將樣品外包裹上熱隔離材料，再置于墊圈中心的透孔中；對凸臺頂砧施加壓力，上頂砧和下頂砧各自的凸出部分分別從上方和下方進入墊圈中心孔中，使得樣品及其外側包裹的熱隔離材料被壓縮；釋放凸臺頂砧壓力，并使上頂砧和下頂砧分離，墊圈中心的透孔形成了上下兩個圓柱形空隙的凹槽；將凸臺頂砧從支撐臺上分離，再將平面頂砧連接于支撐臺，控制位移平臺移動墊圈托架，使墊圈位于上頂砧和下頂砧之間；在兩個凹槽中填滿熱隔離材料，使得熱隔離層平整；開啟激光器，對樣品加熱。

技術領域

本發明涉及高壓物理實驗技術和材料物性測量領域，是一種能夠將制備的熱隔離層均勻平整地覆蓋在樣品上、其外表面能夠嚴格平行于激光加熱頂砧的接觸面的一種測量高溫高壓條件下材料特性的方法。

背景技術

頂砧是目前唯一能夠產生百萬大氣壓以上靜態壓力的科學實驗裝置，在高壓科學研究中不可替代，頂砧的工作原理是利用一對具有極小臺面(一般直徑在幾十微米量級)的高硬度材料通過機械方式擠壓樣品而產生高壓環境，在兩個臺面形成的擠壓面之間放置預先加工有樣品孔的金屬墊圈，樣品放置在樣品孔中。在實驗過程中需要對樣品受到的壓強進行監測，目前一般的壓強測試方法通常使用紅寶石熒光譜的方法，需要將一塊紅寶石與樣品一起置于頂砧的樣品室內，同時收集其發出的熒光。

使用激光對樣品加熱的金剛石頂砧是用于高溫高壓條件下材料特性測量的重要方法，其通過聚焦的激光束使得位于頂砧中的樣品受熱升溫。其缺點是由于金剛石材料的導熱性較好，在激光加熱的同時樣品不同區域的溫度梯度較大，且溫度梯度在平行于和垂直于熱傳導方向都存在。為了克服以上缺陷，現有技術中通常使用熱隔離層來隔絕樣品與頂砧。現有技術中熱隔離層分為固體和流體兩種，它們同時也能夠作為壓力媒介來起到將頂砧的壓力傳輸到樣品的作用。對于固態熱隔離材料，通常需要將熱隔離材料制成的箔狀物后包裹在樣品外部，這個過程較復雜，并且在實驗中容易導致墊圈變形，即墊圈的某些部分形變并延展至金剛石頂砧樣品室與熱隔離物的空隙處。而對于流體熱隔離材料，如惰性氣體等，在引入熱隔離材料的過程中，樣品有可能會偏離原本的位置甚至被沖出樣品室，特別是，在熱隔離層不均勻不平整的情況下，會導致在激光加熱過程中樣品的不同區域溫度產生較大差異，影響實驗測量。所述一種測量高溫高壓條件下材料特性的方法能解決問題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明裝置中采用的凸臺形頂砧能夠克服上述問題，使得制備的熱隔離層既均勻平整地覆蓋在樣品上，其外表面又能嚴格平行于激光加熱頂砧的接觸面。

本發明所采用的技術方案是：

所述一種測量高溫高壓條件下材料特性的方法，裝置主要包括支撐臺、平面頂砧、凸臺頂砧、樣品、墊圈、凹坑、墊圈托架、套筒、位移管、螺絲、光纖、自聚焦透鏡、激光器，樣品位于墊圈中心，墊圈外圈具有墊圈托架，平面頂砧及凸臺頂砧均包括上頂砧和下頂砧、且均由金剛石材料制成，平面頂砧的壓力接觸面為平面，所述套筒內側面和所述位移管外側面均有螺紋，凹坑有兩個。凸臺頂砧的壓力接觸面具有一圓柱體凸出部，平面頂砧或凸臺頂砧與支撐臺之間均能夠通過快接卡扣連接；墊圈中心具有圓形透孔，樣品置于透孔內，墊圈預先經過壓縮，使得所述透孔的橫截面與凸臺頂砧上的圓柱體凸出部橫截面一致，所述墊圈托架為環狀且能夠支撐并帶動墊圈移動，墊圈托架與一個位移平臺通過卡扣連接，進行高壓實驗時，卡扣松開能使墊圈托架與位移平臺分離；所述凹坑是用凸臺頂砧壓緊墊圈中心的樣品后，在樣品的上方和下方形成的凹坑；所述套筒、位移管、螺絲、光纖、自聚焦透鏡具有上下對稱設置的兩套，所述套筒連接于支撐臺上，所述自聚焦透鏡固定于所述套筒內、且實驗時靠近所述支撐臺表面，通過所述螺絲和位移管將所述光纖末端定位在所述自聚焦透鏡前、且兩者的距離能夠調節。

所述一種測量高溫高壓條件下材料特性的方法步驟為：

一.將所述凸臺頂砧與所述支撐臺通過快接卡扣連接；