[發(fā)明專利]一種利用ZnO顆粒外延生長(zhǎng)制備Zn-Sn-O超晶格納米顆粒的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711034675.8
• 申請(qǐng)日: 2017-10-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107857294B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹寶寶;王清鋼;徐博家;譚家寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G19/02
• 分類號(hào): C01G19/02;C01G9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責(zé)任公司 51200
• 代理人: 王沙沙

本發(fā)明公開(kāi)了一種利用ZnO顆粒外延生長(zhǎng)制備Zn?Sn?O超晶格納米顆粒的方法，包括以下步驟：步驟1：Zn?Sn?O前驅(qū)體的制備；將乙醇胺置于乙二醇甲醚溶劑中，得到有機(jī)物飽和溶液；將SnCl₄·5H₂O和Zn(CH₃COO)₂·2H₂O按Sn和Zn原子比為1：1加入到有機(jī)物飽和溶液；攪拌形成凝膠，老化后得到所需Zn?Sn?O前驅(qū)體；步驟2：Zn?Sn?O超晶格納米顆粒制備；將ZnO顆粒置于乙二醇甲醚溶劑中得到ZnO顆粒溶液；超聲粉碎、抽泡后加入步驟1中制備的Zn?Sn?O前驅(qū)體，并攪拌均勻得混合溶液；將混合溶液超聲粉碎并抽泡后進(jìn)行干燥，最后進(jìn)行退火后得到目標(biāo)產(chǎn)物；本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、價(jià)格低廉；制備的Zn?Sn?O超晶格納米顆粒粒度分布均勻、純度高、分散性好、結(jié)晶完整、易于控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超晶格納米顆粒的制備方法，具體涉及一種利用ZnO顆粒外延生長(zhǎng)制備Zn-Sn-O超晶格納米顆粒的方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，由于零維超結(jié)構(gòu)納米材料具有獨(dú)特的物理、化學(xué)特性，它們?cè)谔?yáng)能電池、氣敏傳感器、3D打印以及納米器件中有很大的應(yīng)用前景，它們的制備引起了人們的廣泛關(guān)注；自超晶格誕生以來(lái)，隨著化學(xué)氣相沉積法、金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積等技術(shù)的發(fā)展，到目前已在實(shí)驗(yàn)室里制造出了各種各樣的超晶格材料；使用CVD法可以實(shí)現(xiàn)大多數(shù)超晶格材料的生長(zhǎng)制備，設(shè)備簡(jiǎn)單又可控制產(chǎn)物形貌與成分；但是由于粉末源產(chǎn)生的反應(yīng)物氣體濃度不穩(wěn)定，且反應(yīng)氣體流量無(wú)法定量表征，為精確調(diào)控納米材料原子層結(jié)構(gòu)帶來(lái)困難；目前，鮮有報(bào)道指出普通CVD方法可以制備出超晶格顆粒；在超晶格結(jié)構(gòu)材料的制備上，MOCVD也擁有更可控的制備優(yōu)勢(shì)；相比于一般CVD方法得到的超晶格納米材料，MOCVD系統(tǒng)內(nèi)的反應(yīng)精確可控；因此可以制備出成分更均勻，超晶格樣品含量更高的材料；同時(shí)MOCVD可利用設(shè)備的精確控溫優(yōu)勢(shì)，通過(guò)改變反應(yīng)溫度來(lái)調(diào)制超晶格材料，實(shí)現(xiàn)了一般CVD系統(tǒng)無(wú)法實(shí)現(xiàn)的樣品制備；但是使用MOCVD制備零維超晶格納米材料的過(guò)程中存在以下問(wèn)題：設(shè)備昂貴、維護(hù)費(fèi)用高、生長(zhǎng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、不易大規(guī)模生產(chǎn)；反應(yīng)源與產(chǎn)物均有毒，易燃易爆；源材料的制備、儲(chǔ)存、運(yùn)輸較為困難，而各種MO源獲得較為困難。

目前現(xiàn)有的制備零維金屬氧化物材料的方法還有水熱法，操作簡(jiǎn)單易行，合成條件要求不高、原材料成本低廉、便于進(jìn)行規(guī)模較大的生產(chǎn)，生產(chǎn)過(guò)程較為環(huán)保；是通過(guò)水熱法可合成低維的ZnO/SnO₂核殼結(jié)構(gòu)、ZnO/SnO₂異質(zhì)結(jié)構(gòu)等；但是使用水熱法制備低維復(fù)合納米材料也依然存在一定的問(wèn)題；反應(yīng)周期長(zhǎng)、條件不易控制；水熱法有高溫高壓步驟，使其對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的依賴性比較強(qiáng)；通過(guò)水熱法合成的產(chǎn)物結(jié)晶性不好，很難合成零維超晶格納米顆粒材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種操作簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、價(jià)格廉價(jià)地利用ZnO顆粒外延生長(zhǎng)制備Zn-Sn-O超晶格納米顆粒的方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種利用ZnO顆粒外延生長(zhǎng)制備Zn-Sn-O超晶格納米顆粒的方法，包括以下步驟：

步驟1：Zn-Sn-O前驅(qū)體的制備

將乙醇胺置于乙二醇甲醚溶劑中，得到乙醇胺-乙二醇甲醚混合溶液；

將SnCl₄·5H₂O和Zn(CH₃COO)₂·2H₂O按Sn和Zn原子比為1：1加入到有機(jī)物飽和溶液；

在70℃條件下攪拌一定時(shí)間，形成凝膠，室溫條件下老化后得到所需Zn-Sn-O前驅(qū)體；

步驟2：Zn-Sn-O超晶格納米顆粒制備

將ZnO顆粒置于乙二醇甲醚溶劑中，并攪拌均勻得到ZnO顆粒溶液；