[發(fā)明專利]一種多重納米碳絲復(fù)合碳纖維及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711027199.7
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107761194B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳秀琴;楊少明;池至銑
• 申請（專利權(quán)）人: 泉州工藝美術(shù)職業(yè)學(xué)院;泉州凱佳新材料研究院有限公司
• 主分類號: D01F9/127
• 分類號: D01F9/127
• 代理公司: 北京商專永信知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11400
• 代理人: 高之波;李波

本發(fā)明公開了一種多重納米碳絲復(fù)合碳纖維，該多重納米碳絲復(fù)合碳纖維為多重納米碳絲復(fù)合旋卷狀碳纖維，其伸縮特性符合虎克定律，剛性率為9.8Gpa以上。該復(fù)合碳纖維的旋卷直徑為0.1～10μm，螺距為0.1～5.5μm，構(gòu)成該復(fù)合碳纖維的碳亞纖維直徑為0.05～1.5μm，該亞纖維由直徑為50?500納米的碳絲多股復(fù)合而成；該復(fù)合碳纖維沿著旋卷軸以不變的旋卷直徑和螺距規(guī)則地旋卷。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有以下優(yōu)點：制備工藝簡單易行，本發(fā)明的多重納米碳絲復(fù)合碳纖維不僅有規(guī)則的旋卷形態(tài)，有一定螺距尺寸，且同時具有彈性和剛性，適用于單個使用作為微機械元件。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多重納米碳絲復(fù)合碳纖維，即多重納米碳絲復(fù)合旋卷狀碳纖維的制備方法，屬于多功能碳纖維材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳纖維材料領(lǐng)域內(nèi)旋卷狀的碳纖維因其具有碳材料的優(yōu)良性能和旋卷狀的獨特形狀，使其在電磁材料、復(fù)合材料添加劑等方面的應(yīng)用具有廣闊前景。因此，其制備及本身特性的優(yōu)化是該類碳纖維材料領(lǐng)域的重點研究對象。

當(dāng)前合成旋卷狀碳纖維的方法是采用鎳催化化學(xué)氣相沉積法(Chemical VaporDeposition，簡稱CVD)，能夠大量獲得的是二重碳絲緊密旋卷而成的微螺管，或者內(nèi)經(jīng)為零的扭繩狀的微米(納米)級碳纖維。而具有一定螺距的、剛性大的規(guī)則旋卷微碳纖維比螺管或者扭繩狀納米/微米碳纖維有更好的微機械特性，但目前尚缺乏再現(xiàn)性好的合成工藝。

因此，為了應(yīng)用于微電子機械系統(tǒng)，開發(fā)剛性大且有彈性的微旋卷狀碳纖維的穩(wěn)定制備技術(shù)是本領(lǐng)域急需解決的技術(shù)問題。

參考文獻(xiàn)：

①CN 200410065511

②CN 200610148006.9

③CN 201310636461

④CN 201410424026

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題點，著眼于提供一種自身形態(tài)規(guī)則勻稱，伸縮性好的多重納米碳絲復(fù)合旋卷狀碳纖維。

基于上述發(fā)明目的，本申請?zhí)峁┒嘀丶{米碳絲復(fù)合碳纖維，該多重納米碳絲復(fù)合碳纖維為多重納米碳絲復(fù)合旋卷狀碳纖維，其伸縮特性符合虎克定律，剛性率為9.8Gpa以上。

為了更好的實現(xiàn)發(fā)明目的，在一些實施方式中，該復(fù)合碳纖維的旋卷直徑為0.1～10μm，螺距為0.1～5.5μm，構(gòu)成該復(fù)合碳纖維的碳亞纖維直徑為0.05～1.5μm，該亞纖維由直徑為50-500納米的碳絲多股復(fù)合而成；該復(fù)合碳纖維沿著旋卷軸以不變的旋卷直徑和螺距規(guī)則地旋卷。

本發(fā)明的納米碳絲復(fù)合碳纖維包括含有銅和鎳的催化劑粉末負(fù)載在載體上作為負(fù)載型催化劑，使碳?xì)浠衔镌跉錃鈿夥障麓呋呀獬商嘉⒘３练e而成多重納米碳絲復(fù)合旋卷狀碳纖維；含銅和鎳的負(fù)載型催化劑采用含硝酸鹽和催化劑復(fù)合，銅在復(fù)合催化劑中的含量與鎳含量之比不少于10％(按重量百分比計算)；載體的粒徑在0.5～5μm之間，載體的比表面積不低于20m²/g，催化劑和載體的質(zhì)量比為0.05～0.2：1。負(fù)載型催化劑的用量為反應(yīng)基板上鋪10～50mg/cm²。

本發(fā)明是通過使用各向異性負(fù)載型催化劑使碳?xì)浠衔镌跉錃鈿夥罩懈邷亓呀鉃樘碱w粒，沉積生長成微米旋卷狀碳纖維來實現(xiàn)的。本發(fā)明中碳?xì)浠衔锎呋呀夂筇嘉⒘３练e生長，反應(yīng)時間優(yōu)選1～3h。含有銅的催化劑通過粉末負(fù)載在載體上而得。

本發(fā)明還提供了一種多重納米碳絲復(fù)合碳纖維制備方法，包括以下步驟：

1)、將催化劑平鋪在反應(yīng)器內(nèi)的基板表面；

2)、將反應(yīng)器內(nèi)在氮氣氣氛下加熱至700～850℃；