[發(fā)明專利]一種碳納米管增強二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料的制備方法

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• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107619290A
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳東進
• 申請（專利權(quán)）人: 東莞市聯(lián)洲知識產(chǎn)權(quán)運營管理有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.一種碳納米管增強二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱量二氧化鋯、硼酸和碳粉，然后將稱量的粉末混合均勻，干燥研磨后置于真空碳管爐內(nèi)進行碳熱還原反應(yīng)，制得粉體A；

(2)稱量鋯粉和硼粉，將其混合均勻后球磨，得到的混合料再自蔓延合成裝置中壓實，然后反應(yīng)，制得粉體B；

(3)將上述制得的粉體A和粉體B混合研磨，然后裝入到高強石墨模具中真空熱壓燒結(jié)處理，處理結(jié)束后，研磨，制得二硼化鋯粉體；

(4)將酚醛樹脂和無水乙醇混合攪拌至固體溶解，然后加入1/3重量的上述制得的二硼化鋯粉體和碳納米管，超聲分散30min后，緩慢滴加聚乙烯亞胺，攪拌反應(yīng)2h，攪拌反應(yīng)后真空處理，制得復(fù)合膠體；

(5)將剩余的二硼化鋯粉體加入上述制得的復(fù)合膠體中，攪拌混合5h，制得漿料，然后將漿料注入到高溫模具中，干燥，脫模，制得粗坯；

(6)將上述制得的坯體干燥后置于真空管式爐內(nèi)，真空熱壓燒結(jié)處理，制得成品。

2.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述二氧化鋯、硼酸和碳粉的質(zhì)量比為100：(100-180)：(40-70)。

3.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述碳熱還原反應(yīng)的條件為：真空度小于0.1Pa，溫度1500-2000℃，時間1-6h。

4.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述鋯粉和硼粉的質(zhì)量比為(80-100)：(10-30)。

5.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述粉體A、粉體B的質(zhì)量比為(7-9)：(1-3)。

6.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述真空熱壓燒結(jié)的條件為：真空度小于0.1Pa，加熱方式采用中頻感應(yīng)加熱，加熱功率大于350KW；燒結(jié)壓力為30-100MPa，燒結(jié)溫度為1800-2100℃，保溫時間3-6h。

7.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述酚醛樹脂、無水乙醇、二硼化鋯粉體、碳納米管、聚乙烯亞胺的用量以重量份計分別為：酚醛樹脂6份、無水乙醇75份、二硼化鋯粉體8份、碳納米管0.8份、聚乙烯亞胺0.09份。

8.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，所述干燥的條件為真空干燥，干燥溫度40-60℃，干燥時間7h。

9.如權(quán)利要求1所述的一種碳納米管增強二硼化鋯陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，真空熱壓燒結(jié)的條件為真空度小于0.1Pa，燒結(jié)溫度1200-1700℃，燒結(jié)壓力10-20MPa，燒結(jié)時間為30min。