[發(fā)明專利]一種分離高純度間戊二烯的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711022816.4
• 申請(qǐng)日: 2017-10-27
• 公開（公告）號(hào): CN109721453A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 傅建松;常慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C7/00
• 分類號(hào): C07C7/00;C07C7/06;C07C7/167;C07C7/177;C07C11/20;B01J23/755;B01J37/20
• 代理公司: 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種分離高純度間戊二烯的方法，其特征在于包含以下步驟：

1)將粗間戊二烯原料通過裝有部分中毒的Ni系催化劑鼓泡床反應(yīng)器，進(jìn)行選擇加氫反應(yīng)使2-丁炔轉(zhuǎn)化為2-丁烯，選擇性加氫體積液時(shí)空速為8～25hr^-1，系統(tǒng)壓力為0.8～3.0MPa，反應(yīng)物進(jìn)料溫度為40～60℃，碳五餾份中2-丁炔與氫氣的摩爾比為1∶1～1：3.0；

2)由步驟1)得到的脫除了炔烴的間戊二烯物料進(jìn)入精餾塔進(jìn)行共沸精餾，共沸劑為正戊烷或者2-甲基-2-丁烯，或二者的混合物，粗間戊二烯與共沸劑的進(jìn)料重量比為(100～1)：1，操作壓力為0～0.2MPa，塔釜溫度為90～110℃，回流比為20-40；

3)步驟2)得到的塔頂物料二聚反應(yīng)器，反應(yīng)壓力為0.25～1.2MPa，反應(yīng)溫度為60～120℃，停留時(shí)間為4～8h，將共沸物中的環(huán)戊二烯聚合為雙環(huán)戊二烯；

4)將步驟3)得到的二聚反應(yīng)液進(jìn)行精餾分離，分離共沸劑與雙環(huán)戊二烯，塔頂?shù)玫焦卜袆┓祷毓卜芯s塔回用，塔釜得到富含雙環(huán)戊二烯餾分，操作壓力為0～0.2MPa，塔釜溫度為80～100℃，回流比為4～12。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離高純度間戊二烯的方法，其特征在于步驟1)所述部分硫化的Ni系催化劑中，硫?yàn)榻饘冁囐|(zhì)量的2～8％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離高純度間戊二烯的方法，其特征在于步驟1)所述體積液時(shí)空速為15～26hr^-1，系統(tǒng)壓力為1.0～2.5MPa，溫度為45～55℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離高純度間戊二烯的方法，其特征在于步驟2)所述的共沸劑為正戊烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離高純度間戊二烯的方法，其特征在于步驟2)所述粗間戊二烯與共沸劑的進(jìn)料重量比為(30～60)：1，操作壓力為0.5～0.15MPa，塔釜溫度為80～100℃，回流比為24-35。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離高純度間戊二烯的方法，其特征在于步驟3)所述反應(yīng)壓力為0.5～1.0MPa，反應(yīng)溫度為80～110℃，停留時(shí)間為5～7h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離高純度間戊二烯的方法，其特征在于步驟4)所述操作壓力為0.05～0.15MPa，塔釜溫度為85～95℃，回流比為6～10。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種分離高純度間戊二烯的方法，其特征在于步驟1)所述部分硫化的Ni系催化劑由Ni系催化劑和含硫化合物反應(yīng)獲得；其反應(yīng)條件為：體系壓力為0.1～0.5MPa，反應(yīng)溫度在常溫～100℃之間，反應(yīng)時(shí)間為1～48小時(shí)，質(zhì)量空速為5～50hr^-1。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述一種分離高純度間戊二烯的方法，其特征在于所述含硫化合物為H₂S、甲硫醚、乙硫醚、甲硫醇或乙硫醇中任意一種或兩種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1和8所述一種分離高純度間戊二烯的方法，其特征在于所述鎳系催化劑為HTC-200或HTC-400，鎳含量為10～50％，載體為Al₂O₃,SiO₂或Al₂O₃-SiO₂。