[發(fā)明專利]一種基于VO2@ZnO的丙酮氣敏傳感器的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107941858A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁繼然;楊然;周立偉;趙一瑞;郭津榜
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;B82Y15/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 宋潔瑾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于半導體技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種基于VO₂@ZnO復合結(jié)構(gòu)的室溫丙酮氣敏傳感器的制備方法。

背景技術(shù)

丙酮是一種良好的有機溶劑，廣泛用于工業(yè)生產(chǎn)以及實驗室研究。但是丙酮化學性質(zhì)活潑，在常溫下極易揮發(fā)，丙酮蒸汽無色并且高度易燃。高濃度的丙酮氣體(>10000ppm)對人的眼、鼻、喉有刺激性，大量吸入甚至會造成乏力、惡心、頭痛、頭暈等中毒癥狀。另外，丙酮的閃點只有-20℃，沸點只有56.05℃，丙酮氣體能與空氣形成爆炸性混合物，其爆炸濃度極限為2.5％～12.8％。當空氣中丙酮的濃度處在爆炸極限范圍內(nèi)時，即使遇到小火花也能造成威力巨大的爆炸事故。因此發(fā)展能夠準確、快速探測丙酮氣體的高性能傳感器具有重大意義。

金屬氧化物半導體型氣敏傳感器具有低成本，高靈敏度，易于控制與操作等優(yōu)點，因而受到越來越廣泛的關(guān)注。人們所熟知的傳統(tǒng)的金屬氧化物半導體氣敏材料，諸如ZnO，被報道是良好的丙酮敏感材料。尤其像納米棒和納米線此類的一維納米結(jié)構(gòu)，具有較高的比表面積，而且易于進行表面修飾，所以近年來引發(fā)了國內(nèi)外學者的廣泛的研究興趣。一維ZnO基納米結(jié)構(gòu)雖然能夠達到快速、高效檢測丙酮氣體，但卻具有最佳工作溫度高(大約200-400℃)的缺點。這給低功耗氣敏傳感器的發(fā)展帶來了巨大的挑戰(zhàn)。VO₂是一種過渡金屬氧化物，最近的研究結(jié)果顯示其在室溫探測有害氣體方面具有很大的潛力。其中，2015年，Dey等人報道了一維VO₂(B)納米棒室溫下對液化石油氣的敏感性能。而復合結(jié)構(gòu)往往因為異質(zhì)結(jié)的作用而產(chǎn)生奇異的性能，所以經(jīng)常用于改善氣敏傳感器的氣敏特性。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種基于VO₂@ZnO復合結(jié)構(gòu)的室溫丙酮氣敏傳感器的制備方法，克服傳統(tǒng)金屬氧化物半導體氣敏傳感器用于丙酮檢測時工作溫度高的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種基于VO₂@ZnO的丙酮氣敏傳感器的制備方法，包括以下步驟：

(1)VO₂納米棒的制備：

以V₂O₅粉末和草酸二水合物粉末為反應前驅(qū)物，稱取草酸二水合物粉末，攪拌溶解在去離子水中配成無色透明溶液；稱取V₂O₅粉末加入到上述溶液中繼續(xù)攪拌，直到形成綠色透明溶液；將得到的溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，裝到反應釜外殼中，將反應釜放置于干燥箱中，設(shè)置180℃反應24-36h；待反應結(jié)束后，自然冷卻到室溫，用離心機分離出黑色沉淀產(chǎn)物，分別用去離子水和無水乙醇清洗數(shù)次；

(2)ZnO納米種子表面吸附的VO₂納米棒的制備：

取潔凈的燒瓶，水浴條件下在燒瓶內(nèi)配制適量濃度為0.01M的二水乙酸鋅的甲醇溶液，劇烈攪拌伴隨整個過程；在燒杯內(nèi)配制0.03M氫氧化鉀的甲醇溶液，并將此溶液逐滴滴入到二水乙酸鋅的甲醇溶液中；混合液在60℃下持續(xù)攪拌2小時得到ZnO納米種子溶液；將步驟(1)中制得的VO₂納米棒分散到得到的ZnO種子液中，室溫下攪拌40min-60min；分離出VO₂納米棒，并用去離子水清洗，用去離子水定容待用；

(3)表面殼層ZnO納米棒的生長：

將步驟(2)中得到的適量吸附ZnO種子的VO₂納米棒的水溶液加入到二水乙酸鋅和六次甲基四胺摩爾比為1:2的溶液中，在90℃油浴下反應2-6h；反應結(jié)束后將產(chǎn)物分離出并清洗；

(4)涂片：

將所得到的粉末狀產(chǎn)物與少量去離子水混合調(diào)成糊狀，涂敷在印有叉指金電極的陶瓷片上，形成一層敏感材料膜；之后置于烘箱內(nèi)烘干，即可得到基于VO₂@ZnO復合結(jié)構(gòu)的氣敏傳感器。

所述步驟(1)V₂O₅粉末和草酸二水合物粉末摩爾比為1:1～3，二者均為分析純級別，未進行后續(xù)提純處理。

所述步驟(2)0.01M的二水乙酸鋅的甲醇溶液和0.03M氫氧化鉀的甲醇溶液體積比為5:2～3。

本發(fā)明的有益效果為：

1)本發(fā)明中所運用的制備工藝要求低，設(shè)備簡單、易操作，制作工藝成本低，制備的步驟相對獨立，適合用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。