[發明專利]一種鉻礦中碳、硫含量的測定方法

在審

• 申請號: 201711017655.X
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107703088A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 呂新明
• 申請（專利權）人: 阿拉山口出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司11467
• 代理人: 劉小靜

技術領域

本發明涉及礦石檢測技術領域，具體涉及一種鉻礦中碳、硫含量的測定方法。

背景技術

鉻礦，也稱鉻鐵礦，主要應用于冶金工業領域、化學工業領域和耐火材料領域。鉻礦是中國短缺的資源，我國使用的鉻礦主要依靠進口。鉻礦中硫元素含量的高低是鉻礦品質優劣的一個重要指標，硫含量偏高，會直接導致下游產品硫含量高，對產品性能造成不利影響，同時在下游加工中會造成加工成本的升高，加重空氣和土壤中硫的污染，對環境、農作物和人類健康產生長期的影響，2013年9月國務院辦公廳下發《大氣污染防治行動計劃》，將二氧化硫是否符合總量控制要求作為建設項目環境影響評價審批的前置條件。

目前，國家質檢總局已將“硫”列為商品煤和進口鐵礦中有毒有害元素之一并開展相關監測工作，對大宗礦產中有毒有害元素“硫”的監測愈加重視。據查詢相關合同，同等鉻含量的高硫鉻礦比正常鉻礦便宜20～35美元/t，接近貨值的18％，故受到貿易商和廠商的青睞。個別廠商為追逐經濟利益，近年來進口高硫鉻礦的批次呈明顯的增加趨勢，連云港口岸曾檢出多批硫含量高于1.5％的鉻礦。因此，建立鉻礦中高硫含量的測定方法，對后續產品質量的控制及對環境污染的監測意義重大。

現有的測定方法中，國家標準GB/T 24224-2009僅適用于鉻礦石中硫含量在0.005％～0.5％的測定，而對于鉻礦石中碳含量的測定沒有國家標準，同時其測定流程長，工作量大，限制了我國檢驗檢疫工作的效率和貨物通關的順利進行，無法滿足口岸檢測單位對時效性的要求，無法實現大通關。因此需要重新采用相關的測試技術，建立鉻礦中不同碳和硫含量的測定方法來彌補相關標準和文獻的檢測空白，滿足日常檢測工作的需要。

為彌補現有技術中的不足，本發明提供一種應用高頻紅外碳硫儀測定鉻礦中碳、硫含量的測定方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種鉻礦中碳、硫含量的測定方法，方法簡單，優選克服了現有方法中僅對鉻礦中的硫含量測定，且硫含量的檢出范圍比較窄，對高于0.5％的樣品無法保證檢測的準確性的技術問題，實現不只是單元素的測定分析，同時解決碳和硫元素高低不同含量級別的測定的技術問題。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種鉻礦中碳、硫含量的測定方法，包括以下步驟：

S1.將待測樣品進行粉碎至過100目篩孔，然后烘干處理；

S2.稱取0.05～0.5重量份的待測樣品置于燒過且底部鋪有0.38～0.42重量份純鐵助熔劑的坩堝內，在待測樣品表面覆蓋1.1～1.3重量份的鎢粒和0.24～0.26重量份的錫粒，通過高頻紅外碳硫儀進行檢測，得到碳和硫的含量。

進一步地，所述烘干處理是在60℃下干燥4h處理，然后在干燥器內冷卻至室溫。

進一步地，稱取的待測樣品為50～500mg，純鐵助熔劑為0.4g，鎢粒為1.2g，錫粒為0.25g。

進一步地，稱取的待測樣品中硫含量的絕對值不超過0.01g。

進一步地，稱取的待測樣品硫含量范圍為0.1％～1％時，稱樣量500～200mg；待測樣品硫含量范圍為1％～10％時，稱樣量200～100mg；待測樣品硫含量范圍為10％-15％時，稱樣量為100～50mg。

進一步地，高頻紅外碳硫儀的設備測試條件為：分析時間20～70S，比較水平1.0％，載氣及助燃氣氧氣(99.5％)，壓力1.5bar。

本發明的有益效果是：本發明鉻礦中碳、硫含量的測定方法，操作簡單、檢測速度快、成本低，碳含量檢測范圍為0.01％～10％，硫含量檢測范圍為0.01％～5％，準確度和精密度能夠滿足進出口鉻礦中碳和硫含量的測定要求，具有檢測周期短、結果準確、節省試劑和人員投入的優點，完全可以滿足外貿對檢驗檢疫快速檢測的要求，具有較強的實用性，能廣泛推廣使用。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步詳細描述本發明的技術方案，但本發明的保護范圍不局限于以下所述。

實施例

一種鉻礦中碳、硫含量的測定方法，包括以下步驟：

S1.將待測樣品進行粉碎至過100目篩孔，然后在60℃烘箱內干燥4h處理，然后在干燥器內冷卻至室溫；

S2.稱取0.05～0.5重量份的待測樣品置于燒過且底部鋪有0.38～0.42重量份純鐵助熔劑的坩堝內，在待測樣品表面覆蓋1.1～1.3重量份的鎢粒和0.24～0.26重量份的錫粒，通過高頻紅外碳硫儀進行檢測，得到碳和硫的含量。