[發明專利]一種防腐涂料專用高分散性石墨烯母料的制備方法

有效

• 申請號: 201711016744.2
• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號: CN107603485B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 陳慶;昝航
• 申請（專利權）人: 上海盛意成紡織有限公司
• 主分類號: C09D201/00
• 分類號: C09D201/00;C09D7/61;C09D5/08;C03C15/00;C08J3/22
• 代理公司: 上海宏京知識產權代理事務所(普通合伙) 31297
• 代理人: 鄧文武

針對目前石墨烯在防腐涂料中應用存在難以分散的缺陷，以及石墨烯的層容易重新重疊聚集的缺陷。本發明提出一種防腐涂料專用高分散性石墨烯母料的制備方法，其技術點在于先將玻璃微珠由氫氟酸深度刻蝕成多孔狀使其開孔率提升，再進行等離子體表面處理，通入惰性氣體進行保護，同時利用放電等離子體將石墨烯焊接至微珠孔穴內，冷卻后與載體樹脂經螺桿擠出造粒制得高分散性母料。使用該母料帶來的顯著效果是球形表面的玻璃微珠流動性好，從而帶動負載的石墨烯均勻分散，有效解決了石墨烯易重疊團聚的難題。

技術領域

本發明涉及石墨烯材料領域，具體涉及一種防腐涂料專用高分散性石墨烯母料的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種由單層厚度碳原子緊密堆積而成的二維蜂窩狀晶體材料。由于石墨烯具有獨特的物理化學性質，如高比表面積、良好的導電性和機械性能、優異的光學和熱力學性能等，已經成為各個領域研究的焦點。其在能量儲存、液晶器件、電子器件、生物材料、傳感材料和催化劑載體等領域展現出了優良性能， 具有廣闊的應用前景。但是，由于石墨烯晶體的特殊結構，片層與片層之間存在范德華力，導致其化學穩定性高，極易發生團聚，很難溶于水或其它有機溶劑中，這阻礙了石墨烯的進一步研究和發展。因此對石墨烯進行功能化以提高石墨烯在基體中的分散性尤為重要。

中國專利申請“一種石墨烯導電母料及其制備方法”，申請號為CN201610918490.2提供一種石墨烯導電母料及其制備方法。本發明采用一帶有剪切齒的強剪切螺桿擠出機，將石墨原料與熱熔物料均勻混合，利用剪切齒的強剪切作用，將石墨剝離成石墨烯，并且將石墨烯沿螺桿旋轉方向均勻分散開，得到分散均勻的石墨烯熔融物，最后通過擠出造粒，獲得石墨烯導電母料。該發明提供上述方法克服了現有技術中通過采用石墨烯干粉作為原料制備石墨烯導電母粒導致生產成本高，使用危險性大，制備的導電母料中石墨烯的分散性差，成品率低的技術問題，實現了生產成本大幅降低的同時提高了石墨烯在母料中的分散性，易于石墨烯的高效利用的技術效果，進一步，原料和產品易于存儲，安全性高。但是該技術的缺陷也極為明顯：一方面，在對石墨烯進行分散時，該技術采用熱熔材料包裹的方法提高石墨烯的分散性，被熱熔材料包裹的石墨烯往往會因此失去物理或化學活性，不能起到本身的作用。另一方面，由于本發明擠壓加料過程的未對石墨烯進行分散性預處理，導致石墨烯在加料或者加壓過程中就發生了團聚現象，而且這一團聚現象是無法逆轉的。

中國專利申請“一種提高石墨烯在聚合物基體中分散性的方法”，申請號為CN201510916570.X提供一種提高石墨烯在聚合物基體中分散的方法，即首先將聚合物、石墨烯和路易斯酸催化劑以100︰3～10︰0.1～2組分配比進行熔融混合，得到聚合物/石墨烯復合材料母料。之后將路易斯酸去除，將制備的母料與聚合物混合得到含有較低石墨烯含量的納米復合材料。所得到的聚合物/石墨烯復合材料與未采用路易斯酸催化劑處理得到的聚合物/石墨烯復合材料相比，前者聚合物基體中石墨烯分散更加均勻，團聚體明顯減少，更加均勻的分散有助于進一步提升復合材料的熱氧穩定性能。該技術同樣需對改性材料進行熱熔處理，石墨烯顆粒或粉末匯報完全包裹，失去物化活性；同時，由于該方法的分散過程中石墨烯的流動性差，導致石墨烯的分散并不完全均勻。

綜上所述，如何提高石墨烯分散性，克服石墨烯重疊或團聚現象是石墨烯材料運用的重要關鍵技術。雖然已經有研究者門提出了提高石墨烯分散性的方法，但是卻都存在各種各樣的缺陷，比較突出的缺點有兩處。一，現有的石墨烯分散技術多采用熱熔材料包裹、防止石墨烯之間相互接觸的方式分散石墨烯，這種方法導致石墨烯被熱熔材料包裹，從而失去物理或化學活性。二，石墨烯材料本身的流動性差，現有的分散技術均為考慮在分散過程中的團聚現象，導致在分散過程中出現了不可逆轉的團聚現象，從而使得產品留有缺陷。

發明內容

針對上述的現有石墨烯在防腐涂料中應用存在難以分散和石墨烯的層容易重新重疊聚集的缺陷，以及現有的石墨烯分散技術中存在石墨烯分散性不足、物化活性不好以及分散過程中存在不可逆轉的團聚現象等不足，本發明提出一種防腐涂料專用高分散性石墨烯母料的制備方法。