[發(fā)明專利]一種維生素D3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711009052.5
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107661503B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王濤;王彬彬;王慶林;孫益林;游本加;曹娜
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫福祈制藥有限公司
• 主分類號: A61K47/60
• 分類號: A61K47/60;A61K31/593;A61P19/08;A61P19/10
• 代理公司: 北京商專潤文專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11317
• 代理人: 蘇霞

1.一種維生素D₃磷酸酯聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、在三氯化磷與丙二醇反應(yīng)生成氯代二氧磷雜環(huán)己烷，其化學(xué)反應(yīng)方程式如式（2）所示：

（2）；

S2、向氯代二氧磷雜環(huán)己烷中添加甲苯，并通入氧氣，氧化生成2-氯-2-氧-二氧磷雜環(huán)己烷，其化學(xué)反應(yīng)方程式如式（3）所示：

（3）；

S3、在保護氣體的保護下，將2-氯-2-氧-二氧磷雜環(huán)己烷于30℃恒溫陳化1h，迅速加入辛酸亞錫，磁力攪拌，30℃反應(yīng)8h，使用四氫呋喃溶解過濾后，加入乙醚，提取沉淀物，并將沉淀物于30℃真空干燥24h，得到氯代磷酸酯聚合物，其化學(xué)反應(yīng)方程式如式（4）所示：

（4）；

其中，n取大于或者等于1且小于或者等于1000的整數(shù)；

S4、向氯代磷酸酯聚合物中添加維生素D₃，反應(yīng)得到維生素D₃磷酸酯聚合物，其化學(xué)反應(yīng)方程式如式（5）所示：

（5）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素D₃磷酸酯聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中的保護氣體選自：氬氣、氦氣、氮氣或者氖氣中的一種或者兩種以上任意比例的混合氣體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素D₃磷酸酯聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，丙二醇以滴加方式加入三氯化磷中，且滴加過程保持反應(yīng)溫度不高于30℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的維生素D₃磷酸酯聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S4具體為：

氯代磷酸酯聚合物中依次加入碘化鉀及維生素D₃，然后將反應(yīng)液加入二甲基甲酰胺中，于80℃反應(yīng)72h，減壓除去二甲基甲酰胺，二氯甲烷溶解后加入乙醇析出沉淀，抽濾，濾餅于30℃真空干燥24h，得到維生素D₃磷酸酯聚合物。