[發明專利]基于酸性低共熔溶劑的鄰苯二甲酸二辛酯的制備方法

有效

• 申請號: 202010150905.2
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111004118B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 葉銀梅;蔡文培;林潔鋒;王娟
• 申請（專利權）人: 廣州逸仙科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/80;B01J31/02;C07C67/58;C07C67/48
• 代理公司: 廣州駿思知識產權代理有限公司 44425
• 代理人: 龍婷

1.一種基于酸性低共熔溶劑的鄰苯二甲酸二辛酯的制備方法，該制備方法是以苯酐和異辛醇為原料，在低共熔溶劑中進行酯化反應生成鄰苯二甲酸二辛酯；所述低共熔溶劑由摩爾比為1:1~8的氫鍵受體與氫鍵供體組成，其中，所述氫鍵受體選自咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-乙基咪唑中的任意一種或幾種，所述氫鍵供體選自對甲苯磺酸或苯磺酸；原料苯酐與異辛醇的摩爾比為1:2~4；所述低共熔溶劑的用量為原料苯酐和異辛醇總質量的5%~40%；該制備方法包括如下步驟：

S1：以苯酐和過量異辛醇為原料進行單酯化，得到單酯與異辛醇的混合物；

S2：在步驟S1得到的混合物中加入低共熔溶劑，進行第一級酯化，然后靜置分層得到上層的有機相和下層的水相；

S3：在步驟S2得到的有機相中補加低共熔溶劑，進行第二級酯化，然后靜置分層得到上層的有機相和下層的水相；

S4：在步驟S3得到的有機相中補加低共熔溶劑，進行第三級酯化，然后靜置分層得到上層的有機相和下層的水相；

S5：對步驟S4得到的有機相提純，得到鄰苯二甲酸二辛酯產品；

其中，步驟S1中，單酯化的反應溫度為80~150℃，反應時間為5~120分鐘；步驟S2~S4中，各級酯化的反應溫度均為100~200℃，單級酯化的反應時間為2~12小時；

步驟S5具體包括如下步驟：

S51：合并步驟S2~S4所得水相，經過分離得到異辛醇與水的混合物以及含低共熔溶劑的液體，再將所得的含低共熔溶劑的液體返回到步驟S2、步驟S3或步驟S4中循環使用；

S52：將步驟S51得到的異辛醇與水的混合物靜置分層，得到上層的異辛醇飽和溶液以及下層的水；

S53：對步驟S4得到的有機相進行減壓精餾，得到鄰苯二甲酸二辛酯產品以及異辛醇與水的混合物；

S54：對步驟S53得到的異辛醇與水的混合物進行常壓精餾，得到異辛醇以及異辛醇與水的混合物，再將所得的異辛醇返回到步驟S1中循環使用；

S55：將步驟S54精餾得到的異辛醇與水的混合物靜置分層，得到上層的異辛醇飽和水溶液以及下層的水；

S56：將步驟S52和步驟S55得到的異辛醇飽和水溶液合并到步驟S54中進行精餾。

2.權利要求1所述制備方法使用的合成系統，其特征在于包括預反應器、第一級酯化反應器、第二級酯化反應器、第三級酯化反應器、傾析器D1、傾析器D2、傾析器D3、傾析器D4、傾析器D5、減壓蒸餾塔或閃蒸罐、減壓精餾塔以及常壓精餾塔；

其中，所述預反應器、第一級酯化反應器、第二級酯化反應器和第三級酯化反應器依次串聯，分別用于步驟S1的單酯化、步驟S2中的第一級酯化、步驟S3中的第二級酯化和步驟S4中的第三級酯化；所述傾析器D1~D5分別用于步驟S2、步驟S3、步驟S4、步驟S52、步驟S55中的靜置分層；所述閃蒸罐或減壓蒸餾塔用于步驟S51中的分離；所述減壓精餾塔用于步驟S53中的減壓精餾；所述常壓精餾塔用于步驟S54中的常壓精餾。