[發明專利]一種低溫燃燒制備鈦酸鋇超細粉體的方法

在審

• 申請號: 201710998941.2
• 申請日: 2017-10-24
• 公開（公告）號: CN107697947A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 彭鐵纜;周潔;張學華;陳功哲
• 申請（專利權）人: 湖南先導電子陶瓷科技產業園發展有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙)11548
• 代理人: 李靜

技術領域

本發明涉及電子陶瓷粉體材料制備技術領域，特別是涉及一種低溫燃燒制備鈦酸鋇超細粉體的方法。

背景技術

隨著社會的發展，電子陶瓷在工業中使用越來越多，電子陶瓷工業在我國已經形成了獨立完整的工業生產體系。其中鈦酸鋇陶瓷材料是目前國內外應用最廣泛的電子陶瓷原料之一，由于其具有較高的介電常數，良好的鐵電、壓電、耐壓及絕緣性能，主要用于制作電容器、多層基片、各種傳感器、半導體材料和敏感元件。隨著鈦酸鋇陶瓷性能的發現以及作為電子陶瓷器件的開發利用，對鈦酸鋇陶瓷材料性能提出了更高的要求。陶瓷粉體的質量直接影響最終產品的質量，所以研制鈦酸鋇陶瓷材料的首要問題是制備出符合產品性能要求的原料粉體。目前國內外對制備鈦酸鋇陶瓷粉體原料的方法主要有：固相反應法、液相反應法、溶膠凝膠法和水熱法等。

傳統的固相反應法得到的鈦酸鋇粉體存在粒子形狀不規則、粒徑分布寬、組分不均勻、雜質含量高等缺陷，且需要在高溫下反應，能耗高，成本高。溶膠凝膠法其工藝流程長，需要先制備前軀體，且要消耗相對昂貴的化學原料，同時產物雜質較多。液相反應法和水熱法增加了工藝流程，合成時間長，需要使用大量酸堿，成本高。

發明內容

本發明旨在提供一種低溫燃燒制備鈦酸鋇超細粉體的方法。

為了實現上述目的，具體的技術方案如下：

本發明的第一方面，提供了一種操作步驟。

（1）將硝酸鋇和二氧化鈦原料按照等摩爾比在混料機中均勻混合，得到原料混合粉體；

（2）將步驟（1）混合粉體按化學計量比加入燃燒劑，加入與混合粉體體積比為5-10:1的液相介質，在室溫下緩慢攪拌20-40min，使燃燒劑和混合粉體均勻混合，得到粘稠狀混合物；

（3）將步驟（2）粘稠狀混合物放入容器內，以不小于10℃每分鐘的升溫速度迅速升溫至反應物著火溫度，發生低溫燃燒反應；

（4）將步驟（3）反應后的粉體經過研磨篩分，得到超細鈦酸鋇粉體。

進一步地，所述燃燒劑為CO(NH₂)₂、(COOH)₂·H₂O、CH₃COONH₄、C₆H₈O₇、C₆H₁₂O₆、CH₃COOC₂H₅、NH₄NO₃中的一種或者多種。

進一步地，所述液相介質為無水乙醇和/或異丙醇。

進一步地，所述著火溫度為200℃到300℃。

進一步地，所述得到的超細鈦酸鋇粉體的平均粒徑為40-50納米。

另一方面，所述的低溫燃燒制備鈦酸鋇超細粉體的方法，將硝酸鋇和二氧化鈦原料按照一定比例在混料機中均勻混合,硝酸鋇和二氧化鈦的摩爾比為1:1，加入一定量的燃燒劑C₆H₈O₇，燃燒劑與硝酸鋇的摩爾比為3:1，加入與混合粉體體積比為5:1的無水乙醇，在室溫下緩慢攪拌30min，使燃燒劑和混合粉體均勻混合，得到粘稠狀混合物，將粘稠狀混合物放入容器內，以不小于10℃每分鐘的升溫速度迅速升溫至300℃，待反應后，將粉體經過研磨篩分，得到超細鈦酸鋇粉體。

進一步地，所述的低溫燃燒制備鈦酸鋇超細粉體的方法，將硝酸鋇和二氧化鈦原料按照一定比例在混料機中均勻混合,硝酸鋇和二氧化鈦的摩爾比為1:1，加入一定量的燃燒劑CH₃COONH₄，燃燒劑與硝酸鋇的摩爾比為2:1，加入與混合粉體體積比為7:1的無水乙醇，在室溫下緩慢攪拌25min，使燃燒劑和混合粉體均勻混合，得到粘稠狀混合物，將粘稠狀混合物放入容器內，以不小于10℃每分鐘的升溫速度迅速升溫至250℃，待反應后，將粉體經過研磨篩分，得到超細鈦酸鋇粉體。

本發明具有以下優點或特點：

本發明提出了一種低溫燃燒制備鈦酸鋇超細粉體的方法，利用低溫燃燒合成法，利用燃燒劑在著火溫度產生的高能量制備鈦酸鋇粉體，制備溫度低，反應速度快，制備時間短，設備簡單，大大降低了制備鈦酸鋇粉體的時間與能耗，從而提高了效率，節約了成本，同時能夠得到超細的鈦酸鋇粉體，具有非常好的產業化前景。

附圖說明