[發明專利]一種梯度摻雜鈷酸鋰的制備方法

在審

• 申請號: 201710996093.1
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN107863525A
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 陳曉闖;王紅忠;劉世紅;張泓;謝向輝;吳來紅;郭培慶;張志龍
• 申請（專利權）人: 蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/525
• 分類號: H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心62100
• 代理人: 孫惠娜

1.一種梯度摻雜鈷酸鋰的制備方法，其特征在于具體步驟為：

a、配制A溶液

以鈷鹽、鋰鹽為原料，配制成鈷濃度為1～2mol/L的鋰鈷混合溶液A，且鋰鈷摩爾比為1：1～1：4，準確稱量體積為x的A備用；

b、配制B溶液

配制濃度為1～2mol/L的碳酸氫銨溶液B，且B中碳酸氫氨濃度與A中鋰摩爾濃度相同；

c、配制C溶液

配制濃度為5.9～19.6g/L的摻雜元素可溶鹽溶液C，根據A中鈷的濃度、x的量、制備產品要求的摻雜元素摻雜量以及C中摻雜元素濃度，根據公式：C溶液體積=（x*A溶液鈷溶度*摻雜量）/（C溶液摻雜元素濃度*鈷酸鋰中鈷含量），計算得出所需C的體積此體積量定為y；

d、配制濃度為2～8mol/L的氫氧化鈉溶液D；

e、配置濃度為1～5mol/L的雙氧水溶液E；

f、合成反應

合成反應開始時，根據確定的合成時間t，將C溶液以y/t的流量加入A溶液中混合，同時以（x+y）/t的流速將A、C混合溶液和B溶液、D溶液并流加入反應釜中，在攪拌強度為200～500轉/分鐘下進行反應，制備得到摻雜元素梯度分布的氫氧化鈷與碳酸鋰混合物，反應溫度為50～80℃，B溶液的流速為A、C混合液流速的0.5～0.7倍，D溶液的流速根據反應pH值調節，反應pH值為8～10，合成時間為8～40h；

g、氧化反應

合成結束后，將D、E溶液以一定的流速加入反應釜中，在攪拌強度為200～500轉/分鐘下將氫氧化鈷沉淀氧化成羥基氧化鈷，反應溫度為60～80℃，氧化時間為1～2h，E溶液加入量為A溶液加入量的0.2～0.5倍，D溶液的流速根據反應pH值調節，反應pH值為10～11；

h、過濾、洗滌及干燥

反應完成后將物料進行過濾，洗滌，干燥，得到梯度摻雜鈷酸鋰前驅體產品；

i、煅燒

將步驟(h)的產物煅燒，得梯度摻雜鈷酸鋰產品。

2.根據權利要求1所述的一種梯度摻雜鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(a)中，所述鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷和氯化鈷中的一種或幾種混合物，所述鋰鹽為硝酸鋰和氯化鋰中的一種或兩種混合物。

3.根據權利要求1或2所述的一種梯度摻雜鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(c)中，所述摻雜元素可溶鹽為Mg、Al、Mn、Cu、Cr、Zr、Ce、Y、Nb、Ni中的一中或幾種氯化物或硝酸物。

4.根據權利要求3所述的一種梯度摻雜鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(h)中，所述洗滌物料采用的是80～100℃的去離子水，干燥物料的溫度為100～400℃。

5.根據權利要求1或4所述的一種梯度摻雜鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(i)中，所述煅燒條件為在空氣氣氛下，煅燒溫度為850℃～1050℃，煅燒時間為4～6h。

6.根據權利要求5所述的一種梯度摻雜鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(g)中，所述梯度摻雜鈷酸鋰產品的物化指標包括：摻雜元素含量在0～2%、摻雜元素梯度分布、激光粒度在5～15微米、振實密度≧2.0g/cm³、比表面積0.2～0.6m²/g、形貌為塊狀或類球形。