[發(fā)明專利]一種導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法

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• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN107841041A
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李長英
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西一品達石化有限公司
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08L23/08;C08K9/00;C08K9/04;C08K7/24
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 康凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著科技的不斷進步，材料技術(shù)得到快速發(fā)展，高分子導(dǎo)電復(fù)合材料可用于燃料電池的電極、防腐涂層、電磁屏蔽等，為了改善材料的導(dǎo)電性能，需添加金屬微粒、炭黑、石墨粉等導(dǎo)電填料。高分子導(dǎo)電復(fù)合材料的導(dǎo)電性能取決于導(dǎo)電填料的顆粒粒徑、比表面積以及加工過程中顆粒的取向等。人們期望以較小的填料添加量獲得高的導(dǎo)電性能，也就是材料具有較低的滲濾閾值，從而有利于材料的成型加工。因此，一些導(dǎo)電的碳納米材料，比如碳納米管、石墨烯、碳納米纖維等被大量用于導(dǎo)電復(fù)合材料的制備。雖然也有一些關(guān)于炭黑、石墨填充聚合物的報道，但是由于填料處于微米級別，滲濾閾值一般在15%～20%之間，因此需要較高的添加量才能獲得較好的導(dǎo)電性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在解決上述問題，提供一種導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法。

一種導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將可膨脹石墨置于950℃高溫爐中膨化，得到EG；配置油酸鈉的乙醇飽和溶液，取EG倒入燒杯中，加入油酸鈉／乙醇溶液；

（2）然后將燒杯置于磁力攪拌器上加熱攪拌0.5h；攪拌后將燒杯在水浴中超聲波震蕩2.5h；

（3）最后將超聲波粉碎制得的GNP抽濾，在干燥箱中烘干；

（4）取90份PP和10份POE組成基體樹脂，將20份的GNP加入其中；在高速混合機中攪拌，通過雙螺桿造粒機組擠出造粒，完成導(dǎo)電復(fù)合材料的制備。

本發(fā)明所述的一種導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的乙醇飽和溶液的質(zhì)量濃度為10%。

本發(fā)明所述的一種導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述高溫爐中膨化時間為30~40s。

本發(fā)明所述的一種導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述烘箱的烘干為度為60℃。

本發(fā)明所述的一種導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述混合機的攪拌時間為1min。

本發(fā)明所述的一種導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，通過改進納米石墨微片的含量，使得所制備的導(dǎo)電復(fù)合材料的導(dǎo)線能良好，且具有較好的力學(xué)性能和電磁屏蔽性能。本發(fā)明所述導(dǎo)電材料的制備方法，過程簡單，易于操作，具有較大的市場價值。

具體實施方式

一種導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將可膨脹石墨置于950℃高溫爐中膨化，得到EG；配置油酸鈉的乙醇飽和溶液，取EG倒入燒杯中，加入油酸鈉／乙醇溶液；

（2）然后將燒杯置于磁力攪拌器上加熱攪拌0.5h；攪拌后將燒杯在水浴中超聲波震蕩2.5h；

（3）最后將超聲波粉碎制得的GNP抽濾，在干燥箱中烘干；

（4）取90份PP和10份POE組成基體樹脂，將20份的GNP加入其中；在高速混合機中攪拌，通過雙螺桿造粒機組擠出造粒，完成導(dǎo)電復(fù)合材料的制備。

本發(fā)明所述的一種導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，步驟（1）中所述的乙醇飽和溶液的質(zhì)量濃度為10%。步驟（1）中所述高溫爐中膨化時間為30~40s。步驟（3）中所述烘箱的烘干為度為60℃。步驟（4）中所述混合機的攪拌時間為1min。因為鄰二氯苯對EG 有較好的溶解能力，所以超聲波剝離分散效果最好，得到的GNP更接近納米級別，微片厚度越小跟聚合物基體的結(jié)合效果就越好，因此使用鄰二氯苯處理得到的GNP 具有最好的改性效果。但是鄰二氯苯的毒性較大，對呼吸道等具有較大刺激性，不環(huán)保。而油酸鈉的乙醇溶液既含有分散介質(zhì)乙醇，又有油酸鈉作為表面修飾劑，對GNP 可以取得較好的分散和改性效果，制得的復(fù)合材料力學(xué)性能居中，而且油酸鈉中的鈉離子也有利于降低復(fù)合材料的體積電阻率。因此最后決定選用性能較好且較環(huán)保的油酸鈉／乙醇溶液作為GNP 的超聲振蕩介質(zhì)和表面改性劑。加入GNP后使復(fù)合材料的斷裂伸長率急劇降低，大部分拉伸斷裂試樣的破壞為垂直于拉伸方向的斷裂或呈現(xiàn)不規(guī)則斷面，斷裂表面較光滑，說明材料的破壞形式主要為脆性斷裂。有些EG還是微米尺寸，該粒子的存在為基體提供了大量的應(yīng)力集中點，使拉伸強度下降，但是拉伸強度的降幅隨GNP填充量的增大降幅不大。另外，添加GNP后，復(fù)合材料沖擊性能得到提高，這是因為POE在基體中擔任了增韌角色，根據(jù)彈性體增韌機理，POE作為橡膠相在體系中可以引發(fā)大量的小銀紋和剪切帶，小銀紋和剪切帶的存在可以使作用在試樣上的能量在一定程度上被消耗掉，GNP 作為無機剛性粒子填充其中，也起到增韌作用，機理與上述引發(fā)銀紋增韌相同。因此，由于納米級剛性粒子的增韌作用，填充了GNP 的試樣的缺口沖擊強度與純PP／POE 試樣相比并沒有下降，反而有一定程度的提高。通過油酸鈉表面處理后，GNP在超聲波中借助高速震蕩作用可以剝離到納米厚度，如果GNP得到完全剝離，就能以更小的納米尺寸較好地與基體結(jié)合，GNP 數(shù)量的增加提高了微片相互搭接的幾率，得到很低的導(dǎo)電滲濾閾值。但GNP 在基體中以微米級存在，將造成較大的應(yīng)力集中點，加上石墨的層間相互作用力很弱，容易導(dǎo)致復(fù)合材料力學(xué)性能降低。