[發明專利]氟烷基碘化物的利用方法

在審

• 申請號: 201710992481.2
• 申請日: 2013-04-10
• 公開（公告）號: CN107793287A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 島田朋生;平坂岳臣;久米拓司
• 申請（專利權）人: 大金工業株式會社
• 主分類號: C07C17/25
• 分類號: C07C17/25;C07C21/18;C01B7/14
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司11322
• 代理人: 龍淳,邸萬杰

本案是申請日為2013年04月10日、申請號為201380020629.6、發明名稱為“氟烷基碘化物的利用方法”的分案申請

技術領域

本發明涉及氟烷基碘化物的利用方法，更詳細而言，涉及從由調聚反應獲得的氟烷基碘化物中回收堿金屬碘化物或者固體碘，從而有效地利用無用的鏈長的氟烷基碘化物的方法。

背景技術

氟烷基碘化物是作為以撥水撥油劑、乳化劑為首的功能性材料或有機合成中間體非常有用的化合物，主要以四氟乙烯為原料經調聚反應生產。

調聚反應是在適當的催化劑的存在下，通過熱或者光的作用，將主鏈物加成至調聚劑中，獲得聚合度低的聚合物，即調聚物的反應。

然而，由于調聚反應是聚合反應的一種，粗制品通常以具有碳原子數分布的狀態獲得。因此，由調聚反應獲得的氟烷基碘化物調聚物中，有一定量是通常產業利用價值小的長鏈調聚物的狀態，從有效利用稀缺資源、降低制造成本等觀點出發，有將其再資源化的要求。

作為長鏈調聚物的再資源化方法，有將碳原子數6以上的氟烷基碘化物與碳原子數4以下的氟烷基碘化物混合進行熱處理，由此獲得碳原子數4～6的氟烷基碘化物的方法的報告(參照下述專利文獻1)。然而，根據此方法，作為目的物的短鏈氟烷基碘化物的選擇率低，獲得的碳原子數具有分布的調聚物化合物，而且作為副產品生成全氟化碳、碘等。因此，另外需要將所期望的氟烷基碘化物分離精制的工藝，但由于與調聚物化合物同樣具有碳原子數分布的全氟化碳混雜其中，使分離精制變得繁雜。另外，碘和高碳原子數(特別是碳原子數12以上)的全氟化碳在常溫下是固體，所以會在生產設備內固化，成為裝置、配管阻塞的原因。而且，在被認為適于實施該方法的溫度區域的450℃～495℃下，碘對于金屬材質具有極其顯著的腐蝕性，成為維持管理生產設備時的擔憂。

另外，也有通過使氟烷基碘化物與氫反應，將碘化物(Rf-I)變換成氫化物(Rf-H)，將碘或者碘化鉀回收再利用的方法的提案(參照下述專利文獻2)。然而，該方法中，與上述的調聚物的熱分解同樣，不得不在高溫下處理碘和碘化氫，具有設備壽命短這一問題點。另外，為了抑制由副反應導致的全氟化碳的生成或者全氟烷鏈的分解而降低反應溫度會使反應的轉化率降低，另外需要分離精制所期望的化合物等，工藝變得繁雜。

另一方面，也有在甲醇的存在下使全氟烷基碘化物和堿金屬氫氧化物反應，由此獲得1H-全氟烷和堿金屬碘化物的方法的報告(參照下述專利文獻3)。根據該方法，能夠將全氟烷基碘化物變換成1H-全氟烷和堿金屬碘化物，但是需要對于全氟烷基碘化物使用大量過剩的堿金屬氫氧化物，所以反應后回收獲得的堿金屬碘化物是與大量的堿金屬氫氧化物的混合物。因此，其后的回收再利用時另外需要分離精制工序，難說是高效的方法。而且，在通過該方法使氟烷基碘化物和堿金屬氫氧化物反應時，在由甲醇供給質子生成1H-全氟烷的同時，作為副產物生成甲醛。因此，該方法中，由于毎一批反應都消耗甲醇，所以有補充甲醇的必要，在反應后將甲醇回收再利用時，需要進行分離精制。并且，由于甲醛是易聚合性物質，所以會在生產設備內聚合，有可能成為設備的阻塞或汚染的原因。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：WO2011/256312A1

專利文獻2：美國專利USP6525231

專利文獻3：日本專利第2559312號

發明內容

發明所要解決的課題

本發明就是鑒于上述現有技術的現狀而做出的發明，其主要目的是提供一種將在利用調聚反應制造氟烷基碘化物時生成的無用的鏈長的調聚物，特別是長鏈調聚物，在不使用繁雜的分離操作且對于裝置不產生不良影響的前提下有效地再利用的方法。

用于解決課題的方法