[發明專利]一種稀土元素摻雜改性中空微球碘氧化鉍光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710986337.8
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107597150A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 毛志平;馬曾強;張琳萍;徐紅;鐘毅;隋曉鋒;王碧佳
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所31233
• 代理人: 黃志達,魏峯

技術領域

本發明屬于光催化劑技術領域，特別涉及一種稀土元素摻雜改性中空微球碘氧化鉍光催化劑的制備方法。

背景技術

20世紀以來，人類在在享受這迅速發展的工業與科技所帶來的舒適和方便的同時，也品嘗著盲目和短視造成的生存環境不斷惡化的苦果，從上半葉震驚世界的“八大公害事件”到今年來發現的全球變暖、臭氧層破壞和生物多樣性的消失，都是20世紀環境惡化的直接結果，化工廠、發電廠等都會排放很多的有毒物，如CO、SO₂、NO₂和NO等都會對大氣造成很嚴重的污染；環境污染不僅來自這些，而且來自生產生活的方方面面，其影響包括潛在影響遠不止于此，已嚴重地威脅著人類的繼續繁衍和生存，所以，控制污染、保護環境，實現可持續發展是全人類的迫切愿望和共同心聲。

為了解決以上問題，已開發出多種治理環境污染的技術方法，其中最常用的包括物理沉降法、微生物法、化學氧化法等。這些常見的處理污染物的方法雖然能一定程度上解決部分的污染，然而其中有些技術尚存在一些不足之處。例如，微生物法往往難以徹底的降解某些污染物。物理沉降法也很難從根本上徹底降解污染物。化學氧化法所使用的是有選擇性的氧化劑，但是不利于回收利用，而且對于復雜多樣的污染物還是不能夠進行完全的降解。因此，尋找清潔、方便的環境污染治理技術(光催化降解)就顯得尤為重要。

近些年，鉍系半導體光催化劑因其禁帶寬度較窄，具有良好的可見光光催化活性而引起了人們的關注，其中鹵氧化鉍因其活性較高、穩定性好，成為了最具代表性的鉍基化合物。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種稀土元素摻雜改性中空微球碘氧化鉍光催化劑的制備方法，本發明采用簡單可行易操作的溶劑熱法制備所需的光催化材料，本方法生產工藝、設備簡單，成本低；稀土元素摻雜后的BiOI光催化劑的光催化降解性能明顯提高，并具有一定的重復性，具有良好的應用前景。

本發明的一種稀土元素摻雜改性中空微球碘氧化鉍光催化劑的制備方法，包括：

(1)將五水合硝酸鉍和稀土元素的硝酸鹽加入溶劑中，攪拌，充分溶解，得到含稀土元素的硝酸鉍溶液；其中五水合硝酸鉍與溶劑的用量比為0.001～0.003mmol：10～30mL，稀土元素硝酸鹽占五水合硝酸鉍的摩爾百分比例為1～5％；

(2)在攪拌下將碘化鉀溶液逐滴勻速滴加至步驟(1)得到的含稀土元素的硝酸鉍溶液中，滴加結束后繼續攪拌，得到前驅體溶液，置于反應釜中進行反應，反應結束降至室溫取出，經洗滌、真空烘干、研磨得到稀土元素摻雜改性中空微球碘氧化鉍BiOI光催化劑；其中硝酸鉍溶液中的硝酸鉍和碘化鉀溶液中的碘化鉀的摩爾比為1～2：1。

所述步驟(1)中的稀土元素為釔Y、鈰Ce、鐠Pr、鉺Er或鐿Yb。

所述步驟(1)中的溶劑為乙二醇。

所述步驟(1)中的攪拌為磁力攪拌，具體工藝參數為：磁力攪拌轉速為60～1000rpm；磁力攪拌時間為1～5h。

所述步驟(2)中的碘化鉀溶液是通過將0.001～0.003mmol的碘化鉀加入10～30mL的乙二醇中，以60～1000rpm的轉速磁力攪拌0.5～2h制得。

所述步驟(2)中的攪拌為磁力攪拌，具體工藝參數為：磁力攪拌的轉速為60～1000rpm，繼續磁力攪拌的時間為0.5～1h。

所述步驟(2)中勻速滴加的速度為1～5滴/秒。

所述步驟(2)中的反應釜為聚四氟乙烯高溫反應釜。

所述步驟(2)中反應的工藝參數為：反應溫度為100～200℃，反應時間為10～24h，升溫速率為1～10℃/min。

所述步驟(2)中洗滌的工藝條件為：用乙醇和水各洗三次。

所述步驟(2)中真空烘干的工藝參數為：在真空烘箱中，烘干溫度為25～60℃，烘干時間為10～14h。

本發明得到的稀土元素摻雜改性中空微球碘氧化鉍光催化劑具有四方晶體結構，中空微球直徑尺寸約在5～6μm。

在眾多的鹵氧化鉍光催化劑材料中，BiOI光催化劑禁帶寬度最窄，再通過摻雜稀土元素，可以擴大BiOI的吸收光譜，增強其對紫外可見光的吸收，同時提高光生電子-空穴的分離率，稀土元素還可以將遠紅外光轉換為可見紫外光，從而提高其光催化活性。

有益效果

(1)本發明采用簡單可行易操作的溶劑熱熱法制備稀土元素摻雜改性中空微球碘氧化鉍光催化劑，生產工藝、設備簡單，成本低。