[發明專利]三聚硫氰酸三烯丙酯及其制備方法

有效

• 申請號: 201710984821.7
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107739346B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 夏益青;盛玉萍;李新躍;高晨;陳佳
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: C07D251/38
• 分類號: C07D251/38
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

1.一種三聚硫氰酸三烯丙酯的制備方法，其特征在于，三聚硫氰酸三烯丙酯結構式如式（Ⅰ）所示：

（Ⅰ）；

所述三聚硫氰酸三烯丙酯通過以下制備方法獲得，步驟如下：

（1）三聚硫氰酸三烯丙酯合成：將氯丙烯加入反應器中，然后攪拌并分批次加入三聚硫氰酸三鈉鹽，其中三聚硫氰酸三鈉鹽與氯丙烯的摩爾比為1:3.9~6.0，三聚硫氰酸三鈉鹽的加料時間為40~90min，加料完成后繼續攪拌反應10~40min，上述整個過程控制反應體系溫度為3~12℃；

（2）升溫反應：步驟（1）完成后，在反應體系中加入20~100ppm的阻聚劑，再將反應體系升溫至40~45℃，繼續攪拌反應10~40min；

（3）真空蒸餾：步驟（2）完成后，將反應后的混合液于40~45℃下真空蒸餾，以回收體系中未反應的氯丙烯單體，回收的氯丙烯作為反應物循環利用；

（4）分離純化：蒸餾完全后，將反應器內剩下的三聚硫氰酸三烯丙酯和氯化鈉的混合物緩慢冷卻至25~30℃以析出氯化鈉，再攪拌0.5~1.5h，待體系中氯化鈉完全析出后，通過微膜過濾或離心除去氯化鈉，即得到所述的三聚硫氰酸三烯丙酯；

步驟（1）中三聚硫氰酸三鈉鹽分批次加入，每批次間隔4~15min，且步驟（1）中反應時間不超過2h，所述反應時間為開始加入三聚硫氰酸三鈉鹽至步驟（1）反應結束的時間；三聚硫氰酸三鈉鹽分3~5次加入，加料時間和每批次間隔時間總和為80~100min。

2.根據權利要求1所述的三聚硫氰酸三烯丙酯的制備方法，其特征在于，所述三聚硫氰酸三鈉鹽與氯丙烯的摩爾比為1:4.5~5.1。

3.根據權利要求1所述的三聚硫氰酸三烯丙酯的制備方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（2）總反應時間為1.5~3.0h，所述總反應時間為步驟（1）中加料時間、間隔時間和步驟（2）中升溫時間、攪拌反應時間。

4.根據權利要求1所述的三聚硫氰酸三烯丙酯的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述微膜為0.22μm的四氟乙烯過濾膜或偏氟乙烯過濾膜。

5.根據權利要求1所述的三聚硫氰酸三烯丙酯的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑為對苯二酚或對苯二酚衍生物。