[發明專利]一種正方微納米銀粉制備方法

有效

• 申請號: 201710983970.1
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107755711B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 蘇紹晶;胡勁;王玉天;王開軍;張維均;段云彪;馮旭;吳煦
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種正方微納米銀粉制備方法，其特征在于具體步驟如下：

步驟1、首先配制低濃度的硝酸銀溶液，加入總分散劑用量5%的分散劑，攪拌均勻；

步驟2、將經步驟1處理的硝酸銀溶液，在溫度為在0～5℃條件下以2mL/min的速度滴加0.01mol/L氯化鈉溶液，攪拌反應制備得到氯化銀籽晶，其中硝酸銀溶液中銀離子與氯化鈉溶液中氯離子的摩爾比為1:1；

步驟3、配制高濃度的硝酸銀溶液，然后向高濃度的硝酸銀溶液中加入總分散劑用量95%的分散劑并分散均勻，在溫度為30～45℃條件下加入步驟2中的氯化銀籽晶，并以2mL/min速度滴加0.684mol/L的氯化鈉溶液，滴加完后繼續反應1小時得到氯化銀晶體；其中高濃度的硝酸銀溶液中銀離子與0.684mol/L氯化鈉溶液氯離子摩爾比為1:1；

步驟4、將步驟3得到的氯化銀晶體采用稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調節pH值為4～7，以1mL/min滴速滴加硼氫化鈉溶液至完全還原出銀粉，滴加完后攪拌反應1～2小時，然后自然陳化5～8小時，最后過濾、洗滌、真空干燥即得正方體形微納米級銀粉。

2.根據權利要求1所述的正方微納米銀粉制備方法，其特征在于：所述步驟1中低濃度的硝酸銀溶液濃度為0.005～0.01mol/L。

3.根據權利要求1所述的正方微納米銀粉制備方法，其特征在于：所述步驟1和步驟3中分散劑為吐溫80或聚乙烯吡咯烷酮，總分散劑用量為所用總硝酸銀溶液質量的5～20%。

4.根據權利要求1所述的正方微納米銀粉制備方法，其特征在于：所述步驟3中高濃度的硝酸銀溶液為0.06～0.08mol/L。

5.根據權利要求1所述的正方微納米銀粉制備方法，其特征在于：所述步驟3氯化銀籽晶加入量為總氯化銀質量的3～8%。

6.根據權利要求1所述的正方微納米銀粉制備方法，其特征在于：所述步驟4中硼氫化鈉溶液加入量為完全還原出銀粉理論量的1.5～2.5倍，溶液濃度為0.3～0.6mol/L。