[發明專利]一種檢測聚合反應液中含氟烷基丙烯酸酯類中氟含量的方法

在審

• 申請號: 201710983109.5
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN109696517A
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 鄭俊紅;黃芳芳;劉國柱;欒保磊;楊成;黃鸝
• 申請（專利權）人: 廣東東陽光藥業有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N27/333;G01N27/26;G01N1/38
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本發明涉及一種檢測聚合反應液中含氟烷基丙烯酸酯類中氟含量的方法，包括：配制總離子強度調節緩沖溶液，測定氟離子標準溶液的電位值，建立工作曲線方程；將聚合反應液采用反萃法得到含氟烷基丙烯酸酯沉淀，將干燥后的沉淀置于預先加入水的氧瓶中燃燒得到待測樣品吸收液；最后采用氟離子選擇電極法準確測定待測樣品吸收液中電位值，將所得電位值代入工作曲線方程得到待測樣品吸收液中氟離子濃度，最后經計算得到聚合反應液中的氟含量的方法。此方法具有測試快速、準確度高、儀器成本低等優點。

技術領域

本發明涉及分析化學領域，更具體地涉及一種檢測聚合反應液中含氟烷基丙烯酸酯類中氟含量的方法。

背景技術

含氟聚丙烯酸酯除具備丙烯酸酯聚合物本身的成膜性好、網絡結構疏松特點外，還表現出了氟聚合物的特點，有較低的表面能、疏水、疏油、耐腐蝕、耐熱、抗氧化性等性能，近年來在精細化學領域得到了廣泛地應用。但由于其粘接性差、成本高，很大程度上限制了其在市場上的占有率，適當降低氟單體的用量即降低氟含量是解決這一問題的方法之一，使其在保持性能不變的同時降低產品成本，因此對聚合反應液中含氟丙烯酸酯氟含量的測試及其結果對工藝優化的過程變得尤為重要。目前F離子含量的檢測有多種方法，最常見的為離子色譜法、電極法、分光光度法或者ICP等多種檢測方法，不同的方法對于樣品的要求和選擇性不同。離子色譜——閥切換法，此法耗時長、成本高、難度大、對分析人員要求高；ICP方法成本高，前處理復雜；而電化學分析法只適用于無機水溶性樣品中氟離子含量的測定，對含氟烷基丙烯酸酯類水不溶性樣品中的氟離子含量目前沒有一個簡便的、準確的測試方法。

CN106525906A公開了全氟烷基磺酰亞胺鹽中氟離子的檢測方法。全氟烷基磺酰亞胺鹽易溶于水，該方法首先配制氟離子濃度不同的至少兩種氟離子標準測試溶液并測定電位值，根據能斯特方程計算出電極常數S；向全氟烷基磺酰亞胺中加入總離子強度調節緩沖溶液，然后用水稀釋，混合均勻后測定樣品溶液的電位值；再向樣品溶液中加入氟離子標準儲備溶液，混合均勻并測定混合溶液的電位值；根據能斯特方程計算出樣品溶液中氟離子的濃度，最后計算出全氟烷基磺酰亞胺中氟離子的濃度。該方法能準確測定全氟烷基磺酰亞胺鹽中氟離子，由于樣品是水溶性的，故對于非水溶性的含氟烷基丙烯酸酯類樣品的測定，該方法不可行。CN104614416A公開了焊錫膏中氟化物的檢測方法，該方法利用氧彈燃燒法及離子電極法相結合進行檢測，氧彈燃燒法中將焊錫膏樣品經過丙酮處理，溶解鹵素離子得到丙酮鹵素溶液，將得到的溶液揮發濃縮得到濃縮物，濃縮物經過氧彈燃燒法處理得到含氟離子的供試樣品溶液，將供試品溶液經過離子電極法分析，為在離子選擇性電池的測量電路和供試樣品液電池裝置中，加入氟離子標準樣品溶液，以測定電位，采用標準加入法，計算氟離子濃度。該方法為測試焊錫膏中的氟含量，對于含氟丙烯酸酯類中氟的測定，樣品類型不同，樣品前處理的方法無借鑒作用，文獻中樣品前處理使用到了丙酮提取，氧彈燃燒法對儀器的要求更高，比如壓力等，實驗裝置及實驗步驟較多。

CN101078709A公開了玻璃中氟離子檢測的方法，將玻璃熔融后用熱去離子水浸取熔融后的樣品溶液，用氟離子選擇電極測試氟離子含量的方法；CN101793857A公開了土壤中氟離子的檢測方法，用固液比為1:5的土壤：水震蕩提取后得到樣品溶液，再以氟離子選擇電極測試得到氟離子含量；CN103792269B中公開了稀土中氟離子的檢測方法，以鹽酸溶清樣品后，再以氟離子選擇電極測試氟含量；CN104713909A公開了一種植物葉片測氟的方法，該方法為樣品經風干、粉碎、過篩、鹽酸提取前處理得到樣品溶液，再以氟離子選擇電極測試氟含量；CN105651851A-四氟化杜測氟，該方法采用微波消解方法處理樣品，用鋁元素干擾消除后采用氟電極測試，用標準加入法測的樣品中氟的含量；CN102539516B-公開了ICP的方法測含氟聚合物中的金屬陽離子，該方法采用丙醇或者高沸點溶劑溶解樣品后，用ICPMS檢測樣品中的金屬陽離子，該方法于所述發明相比屬于不同的檢測技術。

以上所述方法能夠有效地檢測不同樣品中的氟離子含量，但是其未能有效準確定量檢測聚合反應液中含氟烷基丙烯酸酯類中氟含量的方法。