[發明專利]一種連續制備硼摻雜SiO2

有效

• 申請號: 201710979694.1
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN107662923B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 李蒙蒙;陳曉星;余永祿;劉曉明
• 申請（專利權）人: 加新科技(深圳)有限公司
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識產權事務所(普通合伙) 44248
• 代理人: 張立娟

1.一種連續制備硼摻雜SiO₂氣凝膠的方法，其特征在于：設備整體呈層狀分布，其中包括原料供應層；原材料混合、溶膠形成、凝膠產生的凝膠制備層；對凝膠進行溶劑置換的交換層；通過常壓干燥工藝獲得氣凝膠的干燥層；廢棄有機溶劑和廢棄蒸汽的回收層；

其中，所述原材料供應層是將工業水玻璃、去離子水、離子交換樹脂混合后攪拌均勻，過濾獲得硅酸溶膠；將硼的化合物、去離子水、無機酸充分混合，待硼的化合物完全溶解后與硅酸溶膠混合均勻，加入無水乙醇、疏水改性劑，充分攪拌獲得均勻的混合溶液；其中工業水玻璃、去離子水、無機酸、硼的化合物、無水乙醇、疏水改性劑摩爾比為1：(10～30)：(0.001～1)：(0.001～1)：(1～15)：(0.01～15)。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：凝膠制備層中的凝膠容器為帶有活塞的擠出裝置，內襯為聚四氟乙烯材質，通過在凝膠擠出裝置加入凝膠調節劑控制凝膠形成時間，控制凝膠擠出速率，調節凝膠在傳送設備運動時間，凝膠形成時間30min～4h可調；擠出速率為2cm/min，每次擠出時間1-10min可調。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：溶劑置換的交換層，所用容器為密封性良好的長方體容器，分別裝有進、出液/氣口，并且在進出口附近安裝有過濾網篩，阻止凝膠進入外部管道，溶劑交換梯度為3～5個，采用液體循環流動的方式對凝膠進行置換，溶劑置換完成后充入惰性氣體進行排液處理。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥層采用常壓干燥工藝，干燥介質為惰性氣體熱氣流、熱液流、加熱器的一種或多種，加熱方式分為接觸式加熱、非接觸式加熱的一種或兩種，通過設置不同的溫度梯度降低干燥過程凝膠的收縮與碎裂。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：硼的化合物為硼酸、偏硼酸鈉、氧化硼、硼砂、硼有機取代物的一種或多種，所述疏水改性劑為甲基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、聚苯乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯的一種或多種。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述凝膠調節劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀的一種或多種。

7.根據權利要求1或4所述的方法，其特征在于：常壓干燥溫度梯度分3個階段，即40～60℃、105～120℃、150～200℃，每個溫度梯度干燥時間為1～24h。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體為氮氣、二氧化碳、氦氣的一種或多種，回收循環利用。

9.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述接觸式加熱是將熱氣流由下而上通過凝膠，直接與凝膠進行接觸，通過加熱裝置控制流體溫度；所述非接觸式加熱是在凝膠模具外部鋪設加熱管道，通過熱擴散改變凝膠干燥溫度。