[發(fā)明專利]含氮磷一元醇或多元醇及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710978244.0
• 申請日: 2017-10-18
• 公開（公告）號: CN107964025B
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 成煦;王海波;杜曉聲;杜宗良
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09;C07F9/32;C07F9/40
• 代理公司: 成都科海專利事務(wù)有限責(zé)任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵;麥邁

1.含氮磷多元醇，其結(jié)構(gòu)通式為：

其中，R₁為氫或甲基，R₂為1-4個碳原子的亞烷基基，R₃和R₄分別為相同或不同的1-3個碳原子的烷基或苯基，R₆和R₇分別為相同或不同的1-4個碳原子的亞烷基，R₈和R₉為羥基；

或為

其中，R₁為氫或甲基，R₂為1-4個碳原子的亞烷基，R₄為1-3個碳原子的烷基或苯基，R₆和R₇分別為相同或不同的1-4個碳原子的亞烷基，R₈和R₉為羥基或氫，且R₈、R₉中至少有一個為羥基；

或為

其中，R₁為氫或甲基，R₂為1-4個碳原子的亞烷基，R₆和R₇分別為相同或不同的1-4個碳原子的亞烷基，R₈和R₉為羥基或氫，且R₈、R₉中至少有一個為羥基。

2.一種權(quán)利要求1所述含氮磷多元醇的制備方法，其特征在于步驟如下：

(1)將鹵代氧化磷溶于溶劑A配制成鹵代氧化磷溶液，在0±2℃下，將含羥基丙烯酸酯和胺中和劑溶于溶劑A配制成混合溶液，在攪拌下將鹵代氧化磷溶液滴加入混合溶液中并混合均勻，于0±2℃攪拌反應(yīng)12～24h，反應(yīng)時間到達(dá)后，過濾出反應(yīng)產(chǎn)物并用去離子水洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，以去除反應(yīng)產(chǎn)物上殘留的胺中和劑，然后將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水萃取，再將萃取出的下層溶液在真空條件下烘干得到含烯丙基磷酸酯；所述鹵代氧化磷、胺中和劑、含羥基丙烯酸酯及溶劑A總量的摩爾比為1：(1～3)：(1～3)：(30～100)；

所述鹵代氧化磷為三氯氧磷、三溴氧磷、甲基氧二氯氧磷、1-丙基二氯化磷、苯基二氯氧磷、二苯基氯氧化膦或二甲基氯氧化膦其中的一種；

所述含羥基丙烯酸酯為丙烯酸羥甲酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥甲酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯或甲基丙烯酸羥丁酯其中的一種；

所述胺中和劑為三乙胺、氨水、二乙胺、二甲基乙醇胺中的一種。

所述溶劑A為二氯甲烷、苯、三氯甲烷、二甲基甲酰胺中的一種；

(2)將步驟(1)制備的含烯丙基磷酸酯溶于溶劑B后，在攪拌下加入羥基胺并混合均勻，于25±2℃攪拌反應(yīng)12～24h，反應(yīng)時間到達(dá)后，將反應(yīng)液在真空條件下烘干得到含氮磷多元醇；所述含烯丙基磷酸酯、羥基胺及溶劑B的摩爾比為1：(1～3)：(20～100)；

所述羥基胺為一乙醇胺、1-(4-羥基苯基)-2-氨基乙醇、4-氨基-2-羥基甲苯、二乙醇胺、二異丙醇胺、2-氨基-4,6-二羥基嘧啶、2-氨基-1,3-丙二醇或2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇其中的一種；

所述溶劑B為無水甲醇、無水乙醇、無水異丙醇、無水丁醇中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要2所述含氮磷多元醇的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，配制鹵代氧化磷溶液時，鹵代氧化磷與溶劑A的摩爾比為1：(10～20)。

4.根據(jù)權(quán)利要2或3所述含氮磷多元醇的制備方法，其特征在于：所述在真空條件下烘干的真空度為0.085～0.095MPa。