[發明專利]一種制備仲丁醇的方法

有效

• 申請號: 201710977441.0
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN109678670B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 劉野;霍穩周;呂清林;李花伊
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C07C31/12
• 分類號: C07C31/12;C07C29/09;B01J31/08;B01J8/16
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1.一種制備仲丁醇的方法，上述方法采用固定床管式反應器，其特征在于，所述固定床管式反應器中部為催化劑床層，上部沿軸向設置一塊隔板，隔板下端延伸至催化劑床層中，不完全貫穿催化劑床層，所述隔板和催化劑床層將反應器分為三部分，隔板兩側為上進料段和出料段，催化劑床層下方為下進料段；催化劑的裝填方法采用反應器兩端裝填石英砂，催化劑床層段裝填催化劑與石英砂混合物，其中，石英砂的粒度范圍為1.0～1.2mm；催化劑為負載型雜多酸催化劑，其中，載體為陽離子交換樹脂，粒度范圍為0.5～1.0mm，活性組分雜多酸為磷鎢酸、硅鎢酸、砷鎢酸、鍺鎢酸、磷鉬酸、硅鉬酸、砷鉬酸和鍺鉬酸中的一種或幾種；醋酸仲丁酯和水作為進料I自上進料段的原料入口進入反應器，水和氮氣作為進料II自下進料段的原料入口進入反應器，進料I在反應器中部的催化劑床層進行水解反應，反應后的物料與自下而上的進料II混合，進一步反應，反應產物自出料段的出料口排出水解產物經提純后得到仲丁醇產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔板長度為反應器長度的1/2～2/3，隔板頂部及隔板的兩個側邊與反應器器壁密閉連接。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述進料I中的水酯摩爾比為5：1～10：1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述進料I的總體積空速為0.5～1h^-1。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述進料I的總體積空速為0.6～0.8h^-1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進料II中的水對催化劑的體積空速為0.1～0.6h^-1。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，進料II中的水對催化劑的體積空速為0.3～0.5h^-1。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進料II中氮氣與水的摩爾比為200~300：1。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，催化劑占催化劑床層總裝填量的比例為40v%～60v%。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，水解反應的反應條件如下：反應溫度70～90℃，反應壓力為0.1～1.0Mpa。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述負載型雜多酸催化劑的載體陽離子交換樹脂的交換容量為4.4～5.3mol/kg，水的質量含量為49%～53%，濕視密度為0.75～0.95g/ml，濕真密度為1.1～1.3g/ml。