[發明專利]高介電常數二氧化鋯納米晶體/聚酰亞胺復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201710976971.3
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN107721189B
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 李海東;程鳳梅
• 申請（專利權）人: 嘉興學院
• 主分類號: C03C17/00
• 分類號: C03C17/00;C04B41/85;C04B41/50
• 代理公司: 福州市眾韜專利代理事務所(普通合伙) 35220
• 代理人: 方金芝;黃秀婷

1.一種高介電常數二氧化鋯納米晶體/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于：所述方法包括：

1）高壓反應釜襯里加入叔丁胺水溶液、正丁醇鋯、油酸甲苯溶液后，把高壓反應釜密封置于烘箱中160-200°C反應15-20h，自然冷卻至室溫，然后將上述反應后的上層清液用甲醇沉淀，再離心后得到二氧化鋯納米晶體；所述的叔丁胺水溶液中叔丁胺的質量百分濃度為1%-3%；所述的油酸甲苯溶液中油酸的質量百分濃度為5%-15%；叔丁胺、正丁醇鋯與油酸體積比為2:3:10；V_甲醇:V_上層清液=1:1；

2）在錐形瓶中依次加入N,N-二甲基乙酰胺和4,4'-二氨基二苯基醚，在氮氣保護下，攪拌直至4,4'-二氨基二苯基醚全部溶解，然后分多次向錐形瓶中加入均苯四甲酸酐，隨著反應的進行，溶液的粘度急劇增大，持續攪拌22-24h后得到均一、透明的聚酰胺酸溶液；4,4'-二氨基二苯基醚和N,N-二甲基乙酰胺的質量-體積濃度為25mg/ml，所述的 4,4'-二氨基二苯基醚和均苯四甲酸酐的摩爾比為1:1；

3）將二氧化鋯納米晶體和3-氯過氧苯甲酸溶于甲苯中，超聲分散，所述的二氧化鋯納米晶體與3-氯過氧苯甲酸的摩爾比為1：1；然后將該溶液倒入步驟2）制備得到的聚酰胺酸溶液，攪拌，得到二氧化鋯納米晶體與聚酰胺酸的前體溶液，二氧化鋯納米晶體與聚酰胺酸的質量比為0.25-1.5：1；

4）采用旋涂法，將所述二氧化鋯納米晶體與聚酰胺酸的前體溶液在基片上進行成膜工序，制備得到二氧化鋯納米晶體/聚酰亞胺復合薄膜半成品；

5）將所述二氧化鋯納米晶體/聚酰亞胺復合薄膜半成品放置于120-150^oC的加熱臺上2-5分鐘使溶劑揮發后，再放入200-350^oC的馬弗爐中加熱30-1200分鐘，最后得到二氧化鋯納米晶體/聚酰亞胺復合薄膜。

2.根據權利要求1所述的高介電常數二氧化鋯納米晶體/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于：步驟4）所述基片為玻璃片、陶瓷片或硅片中的一種。

3.根據權利要求1所述的高介電常數二氧化鋯納米晶體/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于: 步驟4）所述成膜工序的旋轉轉速為2000-3000轉/分鐘。

4.根據權利要求1所述的高介電常數二氧化鋯納米晶體/聚酰亞胺復合薄膜的制備方法，其特征在于: 步驟4）所述二氧化鋯納米晶體與聚酰胺酸薄膜半成品的膜厚為700-900nm。

5.一種高介電常數二氧化鋯納米晶體/聚酰亞胺復合薄膜，其特征在于：所述復合薄膜由權利要求1-4任意一項所述的方法制備得到。

6.根據權利要求5所述的高介電常數二氧化鋯納米晶體/聚酰亞胺復合薄膜，其特征在于:所述復合薄膜的表面粗糙度為3-6nm。