[發明專利]錸酸銨中錸含量的測定方法

在審

• 申請號: 201710976672.X
• 申請日: 2017-10-19
• 公開（公告）號: CN107703121A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 錢慶長;吳德珍;史靜;倪瑩;江玲玲
• 申請（專利權）人: 銅陵有色金屬集團股份有限公司金冠銅業分公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38
• 代理公司: 合肥誠興知識產權代理有限公司34109
• 代理人: 湯茂盛

1.一種錸酸銨中錸含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將質量為m₀的錸酸銨溶于水，向錸酸銨溶液中加入硫酸和硫酸銨，配成電解液；

(2)對鉑電極進行預處理，得鉑陽極和鉑陰極；

(3)取出鉑陰極進行干燥、冷卻，第一次精確稱量鉑陰極質量；

(4)將鉑陽極和鉑陰極浸入電解液中，在室溫下，通電電解；

(5)電解完全后，取出鉑陰極進行干燥、冷卻，第二次精確稱量鉑陰極質量；

(6)計算第二次精確稱量的鉑陰極與第一次精確稱量的鉑陰極的質量差，得鉑陰極上沉積的錸的質量m₁；

(7)用ICP-AES法測量電解完全后的電解殘留液中錸的濃度，計算電解殘留液中錸的質量m₂；

(8)按照公式(a)計算錸的質量分數：

W_(Re)＝(m₁+m₂)/m₀×100％…………………(a)

式中：

W_(Re)-錸酸銨中錸的質量分數，數值以％表示；

m₀、m₁、m₂，單位為克(g)。

2.根據權利要求1所述的錸酸銨中錸含量的測定方法，其特征在于，所述步驟(1)的電解液中錸酸銨的濃度為3.5-4.5g/L，硫酸的濃度為3-8g/L，硫酸銨的濃度為15-25g/L。

3.根據權利要求1所述的錸酸銨中錸含量的測定方法，其特征在于，所述步驟(2)中的預處理方法為：將鉑電極置于50vt％的硝酸中煮沸4-5min，取出用水沖洗干凈，然后于沸水中煮沸1-2min，取出用無水乙醇浸洗兩次即得。

4.根據權利要求1所述的錸酸銨中錸含量的測定方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(5)中的干燥溫度為100-110℃。

5.根據權利要求1所述的錸酸銨中錸含量的測定方法，其特征在于，所述步驟(4)中的電解方法為：先將電解液倒入燒杯中，然后將鉑陽極和鉑陰極安裝在電解儀上，使鉑網或鉑片浸沒在電解液中，用剖開的聚四氟乙烯皿或玻璃皿蓋住燒杯，調節電流為3.5-4.5A之間，電位為368mv，開始電解，至電解完全。

6.根據權利要求5所述的錸酸銨中錸含量的測定方法，其特征在于，在電解結束前，用去離子水洗滌聚四氟乙烯皿或玻璃皿內表面、杯壁和電極桿，繼續電解30分鐘，至新浸沒的鉑陰極上無錸析出，即表示電解完全。

7.根據權利要求1所述的錸酸銨中錸含量的測定方法，其特征在于，所述步驟(4)中的電解時間為4-6小時。

8.根據權利要求1所述的錸酸銨中錸含量的測定方法，其特征在于，所述步驟(5)中在電解完全后，先不切斷電源，將鉑陰極用去離子水分次淋洗，然后斷開電源，用無水乙醇浸洗兩次，再進行干燥、稱重。

9.根據權利要求1所述的錸酸銨中錸含量的測定方法，其特征在于，所述步驟(7)中ICP-AES法的使用波長為197.313nm。