[發(fā)明專利]一種高強(qiáng)度芳綸1414纖維的制備方法

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• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107653508A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫潛;崔曉靜;毛亞麗
• 申請（專利權(quán)）人: 藍(lán)星（成都）新材料有限公司
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F1/09
• 代理公司: 成都天嘉專利事務(wù)所(普通合伙)51211
• 代理人: 何濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于芳綸纖維技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高強(qiáng)度芳綸1414纖維的制備方法。

背景技術(shù)

芳綸1414纖維，化學(xué)名稱為聚對苯二甲酰對苯二胺，簡稱PPTA，是第一個(gè)有價(jià)值并且現(xiàn)在仍然在大量生產(chǎn)和使用的高性能纖維。對位芳酰胺 纖維有極高的強(qiáng)度，大于28 克/ 旦，是優(yōu)質(zhì)鋼材的5～6 倍，模量是鋼材或玻璃纖維的2～3 倍，韌性是鋼材的2 倍，而重量僅為鋼材的1/5。芳綸1414纖維的連續(xù)使用溫度范圍極寬，在-196℃至204℃范圍內(nèi)可長期正常運(yùn)行。在150℃下的收縮率為0，在560℃的高溫下不分解不熔化，耐熱性更勝芳綸1313纖維一籌，且具有良好的絕緣性和抗腐蝕性，生命周期很長，因而贏得“合成鋼絲”的美譽(yù)。

從芳綸1414纖維的分子結(jié)構(gòu)式可以看出，它的分子結(jié)構(gòu)排列非常的規(guī)整，整個(gè)分子主鏈為苯環(huán)和酰胺鍵交替結(jié)構(gòu)，并且形成了π共軛效應(yīng)，分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)位能相當(dāng)高,分子鏈節(jié)呈平面剛性伸直鏈，使其具有極高的拉伸強(qiáng)度和優(yōu)異的耐熱性和韌性，同時(shí)它還有良好的耐強(qiáng)堿性、耐有機(jī)溶劑和耐漂白性能以及抗蟲蛀和霉變。

目前全球共有四家企業(yè)實(shí)現(xiàn)了對位芳酰胺的產(chǎn)業(yè)化，其中，美國杜邦公司在美國、英國、日本設(shè)有工廠，年產(chǎn)能合計(jì)約33,000噸；日本帝人公司在日本、荷蘭設(shè)有工廠，年產(chǎn)能合計(jì)約24,500噸；韓國科隆公司僅在該國設(shè)有工廠，年產(chǎn)能約1,000噸。俄羅斯的產(chǎn)品和工藝完全不同于杜邦和帝人，其產(chǎn)能為1,000噸/年。由于芳綸1414纖維在軍事方面的應(yīng)用較為廣泛，美國杜邦長期對我國進(jìn)行技術(shù)封鎖，制約了我國在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用和開發(fā)。目前國內(nèi)尚未有對位芳酰胺規(guī)?；a(chǎn)企業(yè)，同時(shí)并沒有有效制備芳綸1414纖維的方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提出了一種高強(qiáng)度芳綸1414纖維的制備方法，實(shí)現(xiàn)了高效率制備出高強(qiáng)度的芳綸1414纖維的目的。

本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種高強(qiáng)度芳綸1414纖維的制備方法，包括以下步驟：

A．將5-9wt%的CaCl2和0.4-0.6mol/L吡啶溶解在N-甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入導(dǎo)電劑；

B．加入對苯二胺溶解至少2h后，將溶液進(jìn)行冷卻，冷卻至溶液溫度為4-7℃；

C．加入對苯二甲酰氯，以3000r/min的速度進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間至少為10min；

D. 在40-60min后，撤掉冰浴，加熱到65-85℃繼續(xù)反應(yīng)2-3h后；

E．將步驟E的產(chǎn)物制備成紡絲液，在通過紡絲液制成芳綸1414纖維；將其采樣在90-105℃的溫度下烘烤12-16h后，測其分子量，其分子量大于18000。

進(jìn)一步地，在步驟A中采用分子篩或者氫化鈣除水。

進(jìn)一步地，在步驟A中，所述導(dǎo)電劑溶液中的含量按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為1.8～3.6％；所述導(dǎo)電劑含有氣相法碳纖維及碳黑。

進(jìn)一步地，在步驟B中，對苯二胺的純度大于99%。

進(jìn)一步地，在步驟B中，對苯二胺的量濃度為0.4mol/L。

進(jìn)一步地，在步驟B和步驟C中加入的D對苯二胺和對苯二甲酰氯的摩爾比為1:1.007。

進(jìn)一步地，在步驟C中，加入笨二甲酰氯時(shí)體系的溫度為6-9℃。

本發(fā)明帶來的有益效果有：本發(fā)明采用簡單的方法制造出了芳綸1414纖維，本發(fā)明所述的制備方法方法簡單，生產(chǎn)條件易于控制，分子量易于控制，生產(chǎn)出來的芳綸1414纖維純度高。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種高強(qiáng)度芳綸1414纖維的制備方法，包括以下步驟：

A．將5-9wt%的CaCl2和0.4-0.6mol/L吡啶溶解在N-甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入導(dǎo)電劑；

B．加入對苯二胺溶解至少2h后，將溶液進(jìn)行冷卻，冷卻至溶液溫度為4-7℃；

C．加入對苯二甲酰氯，以3000r/min的速度進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間至少為10min；

D. 在40-60min后，撤掉冰浴，加熱到65-85℃繼續(xù)反應(yīng)2-3h后；

E．將步驟E的產(chǎn)物制備成紡絲液，在通過紡絲液制成芳綸1414纖維；將其采樣在90-105℃的溫度下烘烤12-16h后，測其分子量，其分子量大于18000。

實(shí)施例2

一種高強(qiáng)度芳綸1414纖維的制備方法，包括以下步驟：

A．將5-9wt%的CaCl2和0.4-0.6mol/L吡啶溶解在N-甲基吡咯烷酮中；溶解完成后在溶液中加入導(dǎo)電劑；