[發(fā)明專利]一種鉬酸鈷基復(fù)合電催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710965222.0
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107715920B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳敏;徐艷;姜德立
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: B01J31/34
• 分類號: B01J31/34;C25B1/04;C25B11/04
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本發(fā)明涉及一種ZIF?67/鉬酸鈷電解水析氧電催化劑及其制備方法，屬于電催化劑技術(shù)領(lǐng)域。稱取CoMoO₄和ZIF?67，加入去離子水?dāng)嚢柚镣耆芙猓曋练稚⒕鶆颍缓髮⑺梅稚⒁杭尤刖鬯姆蚁┑姆磻?yīng)釜中，進行水熱反應(yīng)。待自然冷卻至室溫后，離心收集，水洗、醇洗數(shù)次，烘干后研磨得到ZIF?67/CoMoO₄樣品。本發(fā)明充分利用了鉬酸鈷穩(wěn)定性好、活性位點多的優(yōu)點，復(fù)合ZIF?67后增加了樣品的比表面積且進一步提高了穩(wěn)定性，該結(jié)構(gòu)有利于氧氣的析出，表現(xiàn)出良好的電催化性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種ZIF-67/鉬酸鈷電解水析氧電催化劑及其制備方法，屬于電催化劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來，人類發(fā)展面臨著嚴峻的能源危機與環(huán)境污染問題，通過電解水制備氫氣和氧氣能有效的緩解當(dāng)前危機。然而，由于析氧反應(yīng)的動力學(xué)緩慢，嚴重制約了電解水效率，因此尋求一種高效的析氧電催化劑成為效率提升的關(guān)鍵。目前活性最高的析氧電催化劑是IrO₂和RuO₂，但由于這些貴金屬材料資源稀缺、價格過高，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。因此，迫切需要研發(fā)出高效、穩(wěn)定且實用價值較高的非貴金屬催化劑來替代貴金屬催化劑。由于過渡金屬價格相對低廉而且其氧化物具有良好的電催化性能，因而受到廣泛的關(guān)注。

鉬酸鹽具有獨特的光學(xué)性能和電化學(xué)性能，由于其獨特的能帶結(jié)構(gòu)具有催化性能，一直是催化劑材料的研究熱點。ZIFs因其大比表面積和孔容、可調(diào)節(jié)的孔道尺寸和結(jié)構(gòu)性質(zhì)而受到關(guān)注，被廣泛應(yīng)用于催化領(lǐng)域。將鉬酸鹽與ZIF-67復(fù)合能有效加快電子轉(zhuǎn)移速率,提高催化劑析氧活性,迄今為止還沒有此類電催化劑的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有制氧電催化劑存在的問題,以降低催化劑成本、優(yōu)化催化劑結(jié)構(gòu)、提高催化性能為目的，提供一種高效的ZIF-67/鉬酸鈷電解水析氧電催化劑的制備方法，其方法工藝流程簡單、綠色環(huán)保、有望大量生產(chǎn)。

本發(fā)明通過以下步驟實現(xiàn)：

(1)制備CoMoO₄：稱取Co(NO₃)₂·6H₂O和Na₂MoO₄·2H₂O，加入去離子水，磁力攪拌至完全溶解，將所得透明粉紅色溶液加入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，設(shè)定好溫度時間進行水熱反應(yīng)。待自然冷卻至室溫后，離心收集，分別用去離子水、乙醇洗滌數(shù)次，將樣品烘干。

(2)制備ZIF-67：稱取Co(NO₃)₂·6H₂O和2-甲基咪唑，分別加入甲醇中攪拌至完全溶解，然后將含有2-甲基咪唑的透明溶液迅速加入含Co(NO₃)₂·6H₂O的粉紅溶液中，至攪拌均勻后靜置老化24h。離心收集，乙醇洗滌數(shù)次，干燥。

(3)制備ZIF-67/鉬酸鈷復(fù)合材料：稱取CoMoO₄和ZIF-67，加入去離子水?dāng)嚢柚镣耆芙猓曋练稚⒕鶆颍缓髮⑺梅稚⒁杭尤刖鬯姆蚁┑姆磻?yīng)釜中，進行水熱反應(yīng)。待自然冷卻至室溫后，離心收集，水洗、醇洗數(shù)次，烘干后研磨得到ZIF-67/CoMoO₄樣品。

步驟(1)中，原材料Co(NO₃)₂·6H₂O和Na₂MoO₄·2H₂O的摩爾比為1:1。

步驟(2)中，原材料Co(NO₃)₂·6H₂O和2-甲基咪唑的摩爾比為1:4。

步驟(1)中，磁力攪拌時間為20-30min。