[發明專利]一種高孔隙率氧化鋁陶瓷球的制備方法

在審

• 申請號: 201710965145.9
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN107597197A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 蔡萬煜;周淑雁;李偉峰
• 申請（專利權）人: 陜西瑞科新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J32/00
• 分類號: B01J32/00;B01J21/04;B01J35/10
• 代理公司: 西安弘理專利事務所61214
• 代理人: 許志蛟

技術領域

本發明屬于催化劑載體制備方法技術領域，具體涉及一種高孔隙率氧化鋁陶瓷球的制備方法。

背景技術

催化劑載體又稱擔體(support)，是負載型催化劑的組成之一。催化活性組分擔載在載體表面上，載體主要用于支持活性組分，使催化劑具有特定的物理性狀，而載體本身一般并不具有催化活性。

多數載體是催化劑工業中的產品，常用的有氧化鋁載體、硅膠載體、活性炭載體及某些天然產物如浮石、硅藻土等。載體能使制成的催化劑具有合適的形狀、尺寸和機械強度，以符合工業反應器的操作要求；載體可使活性組分分散在載體表面上，獲得較高的比表面積，提高單位質量活性組分的催化效率。如將鉑負載于活性炭上，若用分子篩為載體，鉑可達到接近于原子級的分散度。載體還可阻止活性組分在使用過程中燒結，提高催化劑的耐熱性。對于某些強放熱反應，載體使催化劑中的活性組分稀釋，以滿足熱平衡要求；良好熱導率的載體，如金屬、碳化硅等；有助于移去反應熱，避免催化劑表面局部過熱。載體又可將某些原來用于均相反應中的催化劑負載于固體載體上制成固體催化劑，如磷酸吸附在硅藻土中制成的固體酸催化劑，酶負載在載體上制成的固定化酶。

氧化鋁陶瓷球是目前最為常用的催化劑載體，廣泛應用于貴金屬催化劑中。貴金屬催化劑屬于固液接觸催化劑，通過接觸才能起到催化效果，隨著催化劑比表面的增加，催化性能也能穩步提高，故對于大比表面的載體的需求越來越高。目前，氧化鋁陶瓷球的制備方法由于步驟復雜、成本較高，制備的氧化鋁陶瓷球孔隙率和比表面較低，大大制約了其在催化劑載體上的應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種高孔隙率氧化鋁陶瓷球的制備方法，解決了現有氧化鋁陶瓷球的制備方法由于步驟復雜、成本較高，制備的氧化鋁陶瓷球孔隙率和比表面較低的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種高孔隙率氧化鋁陶瓷球的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，制備乙醇混合水溶液

將聚乙烯吡咯烷酮溶解至乙醇水溶液中，超聲攪拌至完全溶解，得到乙醇混合水溶液；

步驟2，制備懸濁濃漿

將納米氧化鋁粉末添加至步驟1的乙醇混合水溶液中，超聲攪拌形成白色漿料；隨后向白色漿料中依次加入納米二氧化硅粉末與納米鋁粉，二次超聲攪拌均勻后得到懸濁濃漿；

步驟3，制備粗胚

將尿素與固化劑依次滴加至步驟2的懸濁濃漿內，形成懸濁分散體系，隨后將懸濁分散體系置入球形模具中進行微波反應，反應結束后在空氣中快速冷卻，得到粗胚；

步驟4，將步驟3的粗胚植入焙燒爐中梯度燒結6h，取出后空冷即得到高孔隙率的氧化鋁陶瓷球。

本發明的特征還在于，

步驟1乙醇水溶液中乙醇體積濃度為40％-70％，乙醇混合水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為2-5g/L。

步驟1中超聲攪拌的頻率為2.5-5.5kHz。

步驟2懸濁濃漿中納米氧化鋁粉末質量濃度為70-100g/L、納米二氧化硅粉末質量濃度為3-8g/L、納米鋁粉質量濃度為3-10g/L。

步驟2中納米氧化鋁粉末的粒徑為100-500nm、納米二氧化硅粉末粒徑為20-150nm、納米鋁粉的粒徑為200-500nm。

步驟2中超聲攪拌參數為：超聲頻率7.5-13.5kHz，超聲時間20-40min；

二次超聲攪拌的參數為：超聲頻率20-40kHz，超聲時間20-40min。

步驟3中固化劑為間苯二胺，其在懸濁分散體系中的質量濃度為1-3g/L，尿素在懸濁分散體系中的質量濃度為3-6g/L。

步驟3中的微波反應參數為：微波瓦數100-300w、溫度140-250℃、反應時間20-30min。

步驟3中的滴加速度為0.1-0.5g/min。

步驟4中的梯度燒結具體為：首先升溫至300-500℃、保溫1h，繼續升溫至600-900℃、保溫2h，繼續升溫至1300-1500℃，保溫3h。

本發明的制備方法有益效果是：

(1)本發明的制備方法得到的氧化鋁陶瓷球耐壓性好、耐候性強，能適應多種反應環境；

(2)本發明的制備方法得到的氧化鋁陶瓷球孔隙率高、比表面大，擴大了在催化劑載體上的應用范圍；

(3)本發明的制備方法步驟簡單、成本較低、穩定性高，得到的氧化鋁陶瓷球孔隙均勻，分散性好；

(4)本發明的制備方法采用梯度燒結的方式，能夠緩慢釋放熱量，防止陶瓷球破裂；