[發(fā)明專利]一種甲基丙烯酰草甘膦的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710962893.1
• 申請日: 2017-10-17
• 公開（公告）號: CN109666042A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李科;蘇雪霞;徐生婧;梁慶磊;孫舉;王中華
• 申請（專利權(quán)）人: 中石化石油工程技術(shù)服務(wù)有限公司;中石化中原石油工程有限公司鉆井工程技術(shù)研究院
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種甲基丙烯酰草甘膦的制備方法，包括以下步驟：

a)將草甘膦、有機溶劑和縛酸劑進行混合，得到反應(yīng)體系；

b)在-10℃～-5℃的溫度范圍內(nèi)，將甲基丙烯酰氯加入到步驟a)得到的反應(yīng)體系中進行第一次反應(yīng)，再升溫至20℃～30℃，進行第二次反應(yīng)，離心后得到固體粗產(chǎn)品；

c)將步驟b)得到的固體粗產(chǎn)品洗滌后干燥，得到甲基丙烯酰草甘膦。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述有機溶劑選自干燥處理后的甲苯、干燥處理后的二氯甲烷或干燥處理后的四氫呋喃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述縛酸劑包括三乙胺和/或吡啶。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述草甘膦和縛酸劑的摩爾比為1：(2～5)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述將草甘膦、溶劑和縛酸劑進行混合的過程具體為：

在惰性氣體保護下，將草甘膦與溶劑混合均勻，再加入縛酸劑進行攪拌，得到反應(yīng)體系；

所述攪拌的時間為5min～30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述甲基丙烯酰氯與反應(yīng)體系中的草甘膦的摩爾比為(1～3)：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述將甲基丙烯酰氯加入到步驟a)得到的反應(yīng)體系中進行第一次反應(yīng)的過程具體為：

在惰性氣體保護下，將甲基丙烯酰氯用溶劑稀釋后，滴加到步驟a)得到的反應(yīng)體系中，進行第一次反應(yīng)0.5h～2h；

所述滴加的時間為0.5h～5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述第二次反應(yīng)的時間為12h～24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述洗滌的過程具體為：

將步驟b)得到的固體粗產(chǎn)品與洗滌劑混合后依次進行超聲波震蕩分散和抽濾，濾餅重復(fù)洗滌2～5次，得到白色粉末狀固體。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌劑選自無水乙醇或95％乙醇。