[發(fā)明專利]糖分子偶聯(lián)二酮吡咯并吡咯化合物在黃顏料制備中的應(yīng)用、黃顏料及黃顏料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710955892.4
• 申請日: 2017-10-14
• 公開（公告）號: CN107603272B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李秀梅;季維;齊浩;王赫;王建
• 申請（專利權(quán)）人: 龍口聯(lián)合化學(xué)有限公司
• 主分類號: C09B67/10
• 分類號: C09B67/10;C09B29/00;C09D11/101;C09D11/037
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1.通式(Ⅰ)表示的糖分子偶聯(lián)二酮吡咯并吡咯化合物在黃顏料制備中的應(yīng)用：

其中，R₁為H、Br、Cl、F、CN、C_1-8直鏈或支鏈烷基、C_1-8直鏈或支鏈烷氧基、C_1-8單取代或雙取代氨基；

A為單糖基、雙糖基或三糖基：

單糖1-位取代為α或者β或者兩者的混合物；

雙糖的1-位或6-位碳原子與式(I)中的氮原子偶聯(lián)；

三糖的6-位碳原子與式(I)中的氮原子偶聯(lián)；

B為H或與A相同的單糖基、雙糖基或三糖基。

2.黃顏料，其特征在于，其制備過程中包括以下步驟：

S1.重氮化反應(yīng)

攪拌下將3,3-二氯聯(lián)苯胺加入鹽酸溶液中，分散一定時間后，低溫下與亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，除去余量的亞硝酸鈉得到重氮化溶液Ⅰ；

S2.偶合反應(yīng)

S21.將乙酰乙酰苯胺化合物和糖分子偶聯(lián)二酮吡咯并吡咯化合物溶于堿性溶液中，得到偶合組分溶液Ⅱ，所述乙酰乙酰苯胺化合物為2.4-二甲基乙酰乙酰苯胺和對甲基乙酰乙酰苯胺的混合物，或者乙酰乙酰苯胺，或者4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，或者鄰甲基乙酰乙酰苯胺，或者對甲氧基乙酰乙酰苯胺，或者對氯乙酰乙酰苯胺，或者鄰羧基乙酰乙酰苯胺；

S22.將偶合組分溶液Ⅱ加入醋酸水溶液中，生成乙酰苯胺化合物和糖分子偶聯(lián)二酮吡咯并吡咯化合物析出物，pH調(diào)節(jié)至4.5～6.5，溫度調(diào)節(jié)至18-70℃，得到偶合溶液Ⅲ；

S23.將步驟S1所得重氮化溶液Ⅰ加入偶合溶液Ⅲ中，得到黃色色漿；

S3.后處理

黃色色漿經(jīng)后處理得到黃顏料，

步驟S2所述糖分子偶聯(lián)二酮吡咯并吡咯化合物為：

其中，R₁為H、Br、Cl、F、CN、C_1-8直鏈或支鏈烷基、C_1-8直鏈或支鏈烷氧基、C_1-8單取代或雙取代氨基；

A為單糖基、雙糖基或三糖基：

單糖1-位取代為α或者β或者兩者的混合物；

雙糖的1-位或6-位碳原子與式(I)中的氮原子偶聯(lián)；

三糖的6-位碳原子與式(I)中的氮原子偶聯(lián)；

B為H或與A相同的單糖基、雙糖基或三糖基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述黃顏料，其特征在于：步驟S1中，鹽酸溶液中還添加有聯(lián)大茴香胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述黃顏料，其特征在于：步驟S1中各原料的重量配比為：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述黃顏料，其特征在于步驟S2中各原料的重量配比為：

6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述黃顏料，其特征在于步驟S22包括：向反應(yīng)體系中加入陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的復(fù)配液進(jìn)行表面改性處理，陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的重量比優(yōu)選為2:(1-4)。

7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述黃顏料，其特征在于步驟S23中，以50～200min將步驟S1所得重氮化溶液Ⅰ勻速加入偶合溶液Ⅲ中。

8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述黃顏料，其特征在于步驟S3包括：

向黃色色漿中加入表面活性劑和/或超分散劑對顏料進(jìn)行表面改性；

和/或：

向黃色色漿中加入松香樹脂對顏料進(jìn)行樹脂化處理；

和/或：

向黃色色漿中加入顏料衍生物對顏料進(jìn)行顏料化處理。

9.黃顏料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

S1.重氮化反應(yīng)

攪拌下將3,3-二氯聯(lián)苯胺加入鹽酸溶液中，分散一定時間后，低溫下與亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，除去余量的亞硝酸鈉得到重氮化溶液Ⅰ；

S2.偶合反應(yīng)

S21.將乙酰乙酰苯胺化合物和糖分子偶聯(lián)二酮吡咯并吡咯化合物溶于堿性溶液中，得到偶合組分溶液Ⅱ，所述乙酰乙酰苯胺化合物為2.4-二甲基乙酰乙酰苯胺和對甲基乙酰乙酰苯胺的混合物，或者乙酰乙酰苯胺，或者4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，或者鄰甲基乙酰乙酰苯胺，或者對甲氧基乙酰乙酰苯胺，或者對氯乙酰乙酰苯胺，或者鄰羧基乙酰乙酰苯胺；

S22.將偶合組分溶液Ⅱ加入醋酸水溶液中，生成乙酰苯胺化合物和糖分子偶聯(lián)二酮吡咯并吡咯化合物析出物，調(diào)節(jié)至適當(dāng)pH值及溫度，得到偶合溶液Ⅲ；

S23.將步驟S1所得重氮化溶液Ⅰ加入偶合溶液Ⅲ中，得到黃色色漿；

S3.后處理

黃色色漿經(jīng)后處理得到黃顏料，

步驟S2所述糖分子偶聯(lián)二酮吡咯并吡咯化合物為：

其中，R₁為H、Br、Cl、F、CN、C_1-8直鏈或支鏈烷基、C_1-8直鏈或支鏈烷氧基、C_1-8單取代或雙取代氨基；

A為單糖基、雙糖基或三糖基：

單糖1-位取代為α或者β或者兩者的混合物；

雙糖的1-位或6-位碳原子與式(I)中的氮原子偶聯(lián)；

三糖的6-位碳原子與式(I)中的氮原子偶聯(lián)；

B為H或與A相同的單糖基、雙糖基或三糖基。