[發(fā)明專利]一種從紅花籽中提取純化絡(luò)石苷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710952856.2
• 申請(qǐng)日: 2017-10-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107602642B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張瑜;肖紅;王曉瑩;耿道元;郭偉妮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西嘉禾藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07H15/26
• 分類號(hào): C07H15/26;C07H1/08
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 倪金榮

本發(fā)明提供一種從紅花籽中提取純化絡(luò)石苷的方法，主要解決了現(xiàn)有技術(shù)中收率低、不適合工業(yè)化生產(chǎn)和工藝復(fù)雜的問(wèn)題。該方法主要包括以下步驟：先將原料紅花籽榨油后得到的紅花籽粕粉碎，采用乙醇提取；再將提取液濃縮，脫色，過(guò)濾，濾液用陰離子樹(shù)脂純化，收集吸附流出液；然后采用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3?5，過(guò)濾，向?yàn)V液中加入有機(jī)溶液萃取，濃縮，放置析晶，過(guò)濾，干燥得粗結(jié)晶；最后將粗結(jié)晶粉碎，采用乙醇攪拌溶解，過(guò)濾，收集沉淀，干燥即得絡(luò)石苷。本發(fā)明有效利用紅花籽榨油后得到的殘粕，從中分離純化得到絡(luò)石苷，變廢為寶，使資源得到綜合利用，降低了原料費(fèi)用的成本；整個(gè)工藝簡(jiǎn)單，易操作，收率高，質(zhì)量穩(wěn)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于提取純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從紅花籽中提取純化絡(luò)石苷的方法。

背景技術(shù)

紅花又名草紅花、菊紅花、紅蘭花、杜紅花等，是一年生雙子葉菊科草本植物。紅花籽是來(lái)源于紅花的種子，較葵花籽小，中藥名為“白平子”。紅花籽含油25％-37％，含粗蛋白15％-19％，種仁含油可達(dá)55％以上。紅花籽油中人體必需脂肪酸含量達(dá)80％以上，尤其亞油酸是兩種人體必需脂肪酸之一，其對(duì)改善人體健康的重要性已經(jīng)在醫(yī)學(xué)界得到越來(lái)越廣泛的認(rèn)可。有“血管清道夫”的美譽(yù)，有預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化、高膽固醇血癥和高脂血癥的作用。

過(guò)去研究主要集中在紅花籽油，紅花籽粕一般作為廉價(jià)的飼料和肥料，這樣造成了資源的大量浪費(fèi)。研究發(fā)現(xiàn)，紅花籽粕中含有豐富的絡(luò)石苷，具有拮抗、抗高血壓、血小板聚集抑制劑的作用。因此，從紅花籽粕中提取分離絡(luò)石苷，變廢為寶，使資源得到充分的利用，具有深遠(yuǎn)的意義。

目前，絡(luò)石苷主要來(lái)源于絡(luò)石藤。比如，專利CN100577677C中公開(kāi)了一種從絡(luò)石藤中提取木脂素的方法，原料采用95％乙醇回流提取，濃縮得到提取物，再采用95％乙醇溶解，加硅藻土拌勻，石油醚脫脂，殘?jiān)儆?5％乙醇提取，大孔樹(shù)脂分離，先用10％乙醇洗脫除雜，再用95％乙醇洗脫得到總木脂素。該專利通過(guò)大孔樹(shù)脂分離，用95％乙醇統(tǒng)刷解析，未能將絡(luò)石苷單獨(dú)收集，因此得到的是總的木脂素，且含量比較低。

文獻(xiàn)“S.NISHIBE,A.SAKUSHIMA,S.TRACHELOSIDE FROM THE SEEDS OFCARTHAMUS TINCTORIUS[J].Phytochemistr1y,1972,11,2629.”中公開(kāi)了一種從紅花籽中提取分離絡(luò)石苷的方法，紅花籽原料粉碎，石油醚洗滌，乙醇加熱提取，濃縮乙醇提取液，加水稀釋，氯仿萃取，水層濃縮成浸膏，乙酸乙酯加熱溶解，硅膠柱層析，氯仿-乙醇(8:2)解析得到絡(luò)石苷。該工藝太復(fù)雜，且通過(guò)硅膠柱層析，成本太大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。采用氯仿、石油醚、乙酸乙酯等試劑，不利于人體健康和環(huán)境保護(hù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)而提供一種從紅花籽中提取純化絡(luò)石苷的方法，該方法收率高、適合工業(yè)化生產(chǎn)，且工藝簡(jiǎn)單、成本較低。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

該從紅花籽中提取純化絡(luò)石苷的方法，包括以下步驟：

步驟1提取

將原料紅花籽榨油后得到的紅花籽粕粉碎，采用乙醇提取，得提取液；

步驟2濃縮、脫色

將步驟1所得的提取液濃縮，脫色，過(guò)濾，得濾液；

步驟3純化

將步驟2所得濾液用陰離子樹(shù)脂純化，收集吸附流出液；

步驟4制備粗品

將步驟3所得的吸附流出液，采用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3-5，過(guò)濾，向?yàn)V液中加入有機(jī)溶液萃取，濃縮，放置析晶，過(guò)濾，干燥得粗結(jié)晶；

步驟5制備精品

將步驟4所得的粗結(jié)晶粉碎，采用乙醇攪拌溶解，過(guò)濾，收集沉淀，干燥即得絡(luò)石苷。