[發明專利]一種可控制備鉑顆粒高度分散介孔碳基復合材料作為高效產氫電催化劑的方法

有效

• 申請號: 201710948033.2
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN109647381B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 李揚;毋欣;張華彬;康遙;張健
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;C25B1/02;C25B11/04
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞

1.一種鉑顆粒高度分散的介孔碳基復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1）將四羧基卟啉，四氯化鋯，苯甲酸與N,N-二乙基甲酰胺混合得到負載鉑的載體；

2）將步驟1）中得到的負載鉑的載體與一定量的鉑源溶于N,N-二甲基甲酰胺、水或兩者的混合溶液中，加熱到一定溫度，保持一定時間，得到鉑負載的焙燒前驅體；

3）將步驟2）中得到鉑負載的焙燒前驅體在惰性氣體中焙燒碳化；

4）將步驟3）中得到焙燒產物用酸處理，即可得到所述復合材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟4）中，所述酸為氫氟酸。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟1）中，所述負載鉑的載體根據需要擴大原料比例進行量產。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）采用溶劑熱的方式得到負載鉑的載體。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟1）的負載鉑的載體通過如下方法制備：將一定量的四氯化鋯，四羧基卟啉和苯甲酸用N,N-二乙基甲酰胺溶于高壓反應釜內，置于烘箱中，110-125℃保持24-48小時，之后130-140℃保持12-36小時。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟1）中，進一步地，離心，干燥，得到負載鉑的載體。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟1）的負載鉑的載體通過如下方法制備：將一定量的四氯化鋯，四羧基卟啉和苯甲酸用N,N-二乙基甲酰胺溶于高壓反應釜內，置于烘箱中，120℃保持48小時，之后130℃保持24小時, 離心，干燥，得到負載鉑的載體。

8.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中，在步驟2）中，鉑源與載體的質量比控制在1：1到3：2之間。

9.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，在步驟2）中，所述鉑源選自氯鉑酸、氯亞鉑酸銨。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟2）中，鉑源與載體混合時加熱溫度范圍與保持溫度范圍選自60-90攝氏度，保持溫度時間范圍選自12-48小時。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，在步驟2）中，鉑源與載體混合時加熱溫度范圍與保持溫度范圍選自80-90攝氏度，保持溫度時間范圍選自20-36小時。

12.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中，在步驟3）中，焙燒溫度為800-900℃；焙燒時間為60-180分鐘。

13.根據權利要求12所述的方法，其中，在步驟3）中，焙燒溫度為800-850℃；焙燒時間為100-150分鐘。

14.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中，在步驟3）中，所述惰性氣體為氮氣、氬氣。

15.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中，在步驟3）中，所述焙燒在管式爐中進行；

任選地，隨后采取自然降溫或程序降溫。

16.根據權利要求15所述的方法，其特征在于，在步驟3）中，將負載鉑的前驅體放在管式爐中，用泵將管式爐抽成真空，鼓入氮氣或氬氣，在800-900℃溫度下焙燒一定時間。

17.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其中，在步驟4）中，將步驟3）焙燒后的產物與酸混合，所述酸為0.5-3摩爾的稀酸，用酸處理的時間是12-48小時。