[發明專利]一種固體酸催化合成硒化多糖的方法

有效

• 申請號: 201710947763.0
• 申請日: 2017-10-12
• 公開（公告）號: CN107573437B
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 王俊龍;王煜欣;張騰國;張宗沂;武強強;趙倩;趙亞麗;梁俊玉;孔維寶;姚健;張繼
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00
• 代理公司: 62002 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 馬正良

1.一種固體酸催化合成硒化多糖的方法，包括以下工藝步驟：

a. 圓頭蒿多糖甲酰胺溶液的制備：將圓頭蒿多糖在60℃~90℃下，400~600rpm攪拌3~6h溶解于無水甲酰胺中，得圓頭蒿多糖的甲酰胺溶液；

b. 固體酸ZnO的制備：將NH₃?H₂O以60~80滴/分鐘的速度滴加到不斷攪拌的ZnCl₂溶液中至pH7.0，在800~1200 rpm轉速下攪拌2~3 h，后室溫下靜置2~4h，經減壓抽濾，所得濾餅用去離子水不斷洗滌至檢測不到Cl^-，再次減壓抽濾后的濾餅在90~110℃下干燥9~12h，后充分研磨，過100目篩后在400~550℃下焙燒2~4 h，得粉末狀ZnO固體酸催化劑，催化劑粒徑小于150μm；

c. 硒化圓頭蒿多糖的合成：將亞硒酸與步驟b中所得的ZnO迅速加入到適量甲酰胺中，在60℃~80℃和N₂保護下攪1~2h，將步驟a中得到的圓頭蒿多糖的甲酰胺溶液在隔絕空氣條件下用滴液漏斗以40~60滴/min的速度滴加到上述混合液中，并在60℃~80℃和N₂保護的條件下攪拌反應2~4h，待反應完畢后迅速用0.45μm的有機系微孔濾膜減壓過濾，所得濾液用丙酮反復洗滌，至上清液用抗壞血酸檢測不顯紅色；將洗滌后的沉淀物裝入透析袋中，透析袋截留分子量為8000~14000Da，用流水透析24~72h，再用去離子水透析12~36h，將透析袋內物減壓濃縮至原體積的1/25~1/35，在濃縮液中加入丙酮，丙酮含量占總體積的75~85%，在0.06~0.08 MPa下減壓抽濾，所得濾餅在-70~-65℃、3~10Pa下冷凍干燥48~72 h，得硒化圓頭蒿多糖。

2.如權利要求1所述一種固體酸催化合成硒化多糖的方法，其特征在于：步驟（a）中，圓頭蒿多糖的重均分子量為6.903×10⁴Da，總糖含量為89.7%。

3.如權利要求1所述一種固體酸催化合成硒化多糖的方法，其特征在于：步驟（a）中，圓頭蒿多糖與甲酰胺的質量體積比為3~5mg/mL。

4.如權利要求1所述一種固體酸催化合成硒化多糖的方法，其特征在于：步驟（b）中，

NH₃?H₂O的質量分數為10~25%。

5.如權利要求1所述一種固體酸催化合成硒化多糖的方法，其特征在于：步驟（b）中，ZnCl₂的濃度為0.8~1.2 mol/L，NH₃?H₂O和ZnCl₂的摩爾比為2:1。

6.如權利要求1所述一種固體酸催化合成硒化多糖的方法，其特征在于：步驟（c）中，圓頭蒿多糖與亞硒酸的摩爾比為1:3。

7.如權利要求1所述固體酸催化合成硒化多糖的方法，其特征在于：步驟（c）中，亞硒酸與固體酸ZnO的質量比為10:1~20:1。