[發(fā)明專利]一種厚樸雙酚的分離方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710940611.8
• 申請(qǐng)日: 2017-09-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107652166B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王代軍;陳松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京國(guó)康本草物種生物科學(xué)技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C37/82
• 分類號(hào): C07C37/82;C07C39/21
• 代理公司: 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 錢學(xué)宇

本發(fā)明涉及提取分離領(lǐng)域，特別涉及一種厚樸雙酚的分離方法，厚樸提取物以石油醚和乙醇的混合液作為溶劑進(jìn)行分離。目前厚樸雙酚提取技術(shù)不成熟、得率不高，厚樸酚與和厚樸酚極性相近，不容易分離。用樹(shù)脂作為吸附劑，甲醇、乙醇作為淋洗劑，得不到雙酚單體，而且效率低，溶劑用量大；而用硅膠做載體，石油醚和乙酸乙酯做淋洗劑，溶劑浪費(fèi)嚴(yán)重。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用石油醚和乙醇的混合液作為溶劑對(duì)厚樸提取物分離，能有效的將厚樸酚和和厚樸酚分離，效果優(yōu)越。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及提取分離領(lǐng)域，具體而言，涉及一種厚樸雙酚的分離方法。

背景技術(shù)

厚樸為木蘭科植物厚樸或凹葉厚樸的干燥干皮、根皮及枝皮。味苦、辛，性溫。歸脾、胃、肺、大腸經(jīng)。用于治療濕滯傷中、脘痞吐瀉、食積氣滯、腹脹便秘、痰飲喘咳。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，藥理上厚樸還具有松弛肌肉的作用；小劑量可興奮腸管平滑肌，而大劑量對(duì)腸管平滑肌具有抑制作用；抗?jié)兊淖饔茫酗@著的中樞抑制作用，降血壓，抗病原微生物，抗腫瘤；還有抗血小板和抑制細(xì)胞內(nèi)鈣流動(dòng)等作用，此外，還有神經(jīng)保護(hù)作用和抗糖尿病作用。厚樸中含揮發(fā)油、生物堿、皂苷，以及鞣質(zhì)和微量煙酸等。而主要藥用成分為厚樸酚及和厚樸酚，占厚樸有效藥用成分的95％以上，分子式如下：

厚樸酚的提取方法目前主要有：加熱回流提取、超聲波輔助提取、微波輔助提取、超臨界CO₂流體提取，但普遍存在難以兼顧得率和純度，提取中溶劑用量大，能源浪費(fèi)嚴(yán)重等情況。比如：微波輔助提取法得率較高，但純度較低；而超臨界CO₂流體提取發(fā)所得產(chǎn)品純度較高，但得率比較低。而加熱回流提取法溶劑用量大，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種厚樸雙酚的分離方法，將厚樸提取及厚樸酚與和厚樸酚的分離工藝相結(jié)合，直接得到雙酚單體，經(jīng)高效液相檢測(cè)，單體純度及提取率高，溶劑也可回收利用，是一種有效的厚樸提取及分離方法。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

一種厚樸雙酚的分離方法，厚樸提取物以石油醚和乙醇的混合液作為溶劑進(jìn)行分離。

目前厚樸雙酚提取技術(shù)不成熟、得率不高，厚樸酚與和厚樸酚極性相近，不容易分離。用樹(shù)脂作為吸附劑，甲醇、乙醇作為淋洗劑，得不到雙酚單體，而且效率低，溶劑用量大；而用硅膠做載體，石油醚和乙酸乙酯做淋洗劑，溶劑浪費(fèi)嚴(yán)重。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用石油醚和乙醇的混合液作為溶劑對(duì)厚樸提取物分離，能有效的將厚樸酚和和厚樸酚分離，效果優(yōu)越。

進(jìn)一步地，所述石油醚和所述乙醇的體積比為5-100:1。

優(yōu)選地，所述石油醚和所述乙醇的體積比為5-30:1。

更優(yōu)選地，所述石油醚和所述乙醇的體積比為10-20:1。

優(yōu)選地，所述分離通過(guò)淋洗進(jìn)行。

為了便于淋洗以充分的將厚樸提取物中的目標(biāo)物分離，優(yōu)選地，所述厚樸提取物濃縮后拌入吸附劑進(jìn)行淋洗分離。

進(jìn)一步地，所述吸附劑為硅膠粉。

進(jìn)一步地，所述厚樸提取物處理為流動(dòng)性干粉后再進(jìn)行分離操作，所述流動(dòng)性干粉通過(guò)以下步驟制得：

對(duì)厚樸原料醇提，得到的醇提液濃縮，得到濃縮液；

所述濃縮液與硅膠粉混合后，繼續(xù)濃縮得到流動(dòng)性干粉。

淋洗過(guò)程中，先采用石油醚進(jìn)行淋洗，主要是去除柱子中的氣泡，使得流動(dòng)性干粉處于均一的環(huán)境中，再通過(guò)不同配比的溶劑進(jìn)行淋洗，以將厚樸酚和和厚樸酚分離。