[發明專利]一種碳納米角提取石墨烯量子點的方法

在審

• 申請號: 201710938586.X
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN107601465A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 賈殿贈;孫志鵬;劉玉星;李寒;羅倩;梁敬超
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C09K11/65;B82Y40/00
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技術領域

本發明涉及一種碳納米角中提取的石墨烯量子點方法。

背景技術

GQDs作為碳量子點的一種，一般尺寸小于 10 nm，因此比一維的石墨烯量子帶和二維的石墨烯量子片表現出更強的量子限域效應和邊界效應。不僅具有碳量子點粒徑小、水溶性好、易于功能化、耐光漂白、毒性低、生物相容性好等優點，而且還具有石墨烯獨特的結構和優異的特性，如高的比表面積、由于π-π共軛作用而表面可以連接其他基團等。這些都使其在光電器件、傳感器、生物成像等多個領域具有潛在的應用價值。

目前已經有大量關于GQDs的制備方法和相關研究應用的報道。但是大多GQDs的制備方法過程繁瑣復雜，熒光量子產率低。因此尋找有效的碳源和制備方法以提高熒光量子產率顯得極具意義。

碳納米角（carbon nanohorns，CNHs）是一種新型石墨烯材料。因其特殊的管錐狀結構和特性，具有電導率高、機械性能好、比表面積大、長徑比大等優良特性，同時由于其在合成中沒有使用重金屬，故生物毒性較其他石墨烯材料毒性更小。將單壁碳納米管和多壁碳納米管作為碳源進行GQDs的制備已見報道，而以碳納米角作為碳源進行GQDs的合成的研究未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳納米角中提取GQDs的方法，該方法操作簡單，制備的GQDs光學性能較好，具體操作按下列步驟進行：

a、將一定量的碳納米角粉末加入三口瓶中，加入一定濃度的硝酸(HNO3)溶液，開動磁力攪拌，加熱至溫度80~120℃保溫反應，反應24~48h后停止反應，冷卻至室溫；

b、將自然冷卻后的混合溶液靜置沉降并收集上清液，通過減壓蒸餾將所得上清液蒸干，得到棕色固體；

c、將棕色固體分散于去一定量離子水中，形成懸濁液，將懸濁液以10000~15000 r/min的轉速進行離心，離心時間30~60 min，收集上清液；

d、再用0.5~3 kDa范圍內的截留分子量的透析袋對上清液進行透析，收集透析袋中溶液，在60~80 ℃真空干燥24~48 h，即得到GQDs。

步驟a中所述的硝酸的濃度為5~8 M，優選濃度為8 M。。

步驟a中所述的碳納米角粉末與硝酸溶液的用量比例為每100 ml硝酸加入0.1~0.2 g碳納米角粉末，優選為每100 ml硝酸加入0.1 g碳納米角粉。

步驟a中所述的回流的溫度為80~120 ℃，回流溫度優選為120 ℃；回流時間為24~48 h，回流時間優選為48 h。

步驟b中所述的自然冷卻沉降后收集上清液，沉降時間約為12 h。

步驟c中所述將懸濁液以10000~15000 r/min的轉速進行離心，轉速優選為10000 r/min ；離心時間30~60 min，離心時間優選為30 min。

步驟d中所述采用0.5~3 kDa范圍內的截留分子量的透析袋對上清液進行透析，透析袋可采用截留分子量為0.5 kD，1 kD，3 kD中的一種或幾種。

步驟d中所述真空干燥溫度為60~80 ℃，干燥溫度優選為80 ℃；干燥時間為24~48 h，干燥時間優選為24h。