[發(fā)明專利]一種基于環(huán)氧乙烷水合反應(yīng)精餾分離羧酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710931591.8
• 申請日: 2017-10-09
• 公開（公告）號(hào): CN107602374B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王曉達(dá);王偉粲;邱挺;葉長燊;王紅星;李玲;黃智賢;楊臣;林小城;楊金杯;王清蓮;陳錦溢
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C51/42
• 分類號(hào): C07C51/42;C07C51/44;C07C51/487;C07C53/02;C07C53/08;C07C53/122;C07C53/124;C07C53/126;C07C29/10;C07C31/20
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

本發(fā)明公開了一種基于環(huán)氧乙烷水合反應(yīng)精餾分離羧酸的方法，其是以環(huán)氧乙烷和羧酸粗產(chǎn)品水溶液為原料，利用環(huán)氧乙烷可與水發(fā)生水合反應(yīng)生成乙二醇，消耗羧酸粗產(chǎn)品水溶液中的水分，以減少精餾分離過程中的能耗；再將反應(yīng)精餾塔塔底產(chǎn)物送入精制塔進(jìn)行精餾提純，在塔頂獲得羧酸純品。相對于傳統(tǒng)直接精餾提純羧酸的過程，本發(fā)明利用反應(yīng)精餾和普通精餾相結(jié)合，將水合反應(yīng)和產(chǎn)物分離通過一個(gè)雙塔流程來實(shí)現(xiàn)，能夠有效降低能耗及設(shè)備投資，同時(shí)該方法具有無需額外添加催化劑，反應(yīng)速率快，產(chǎn)品分離簡單等特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于羧酸提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于環(huán)氧乙烷水合反應(yīng)精餾分離羧酸的方法。

背景技術(shù)

羧酸是一種重要化學(xué)原料物質(zhì)，其應(yīng)用范圍廣泛，在化工、醫(yī)藥、紡織、有機(jī)合成、稀土元素精制、染料中間體及皮革工業(yè)等領(lǐng)域中均有重要作用。羧酸的衍生物，如酰鹵、酸酐、酯和酰胺等在化學(xué)工業(yè)中也均有重要應(yīng)用。

使用發(fā)酵法生產(chǎn)的羧酸（如乙酸）粗產(chǎn)品多為低濃度的水溶液，因此要獲得精羧酸產(chǎn)品需要進(jìn)行脫水提純。同時(shí)在某些產(chǎn)業(yè)的工業(yè)廢水中也常含有一些低濃度的羧酸，若能通過脫水提純將其回收利用，不僅可以保護(hù)生態(tài)環(huán)境，還可以創(chuàng)造一定的經(jīng)濟(jì)效益。目前國內(nèi)外采用的羧酸水溶液脫水提純方法主要有萃取法和直接精餾法。萃取法的溶劑使用量大，且使用的溶劑對環(huán)境的污染嚴(yán)重；直接精餾法由于羧酸粗產(chǎn)品含水量高，水的比熱較大，且多數(shù)羧酸能夠與水發(fā)生締合，加大了精餾分離的難度，導(dǎo)致精餾過程需要消耗巨大的能量。因此，開發(fā)一種能耗較低、原料易得、成本低、工藝簡單、無污染的羧酸脫水提純工藝具有重大的意義。

環(huán)氧乙烷的水合反應(yīng)方程式如下：

1. 主反應(yīng)：C₂H₄O+H₂O=(CH₂OH)₂；

2. 副反應(yīng)：(CH₂OH)₂+ C₂H₄O=C₄H₁₀O₃；

3. 副反應(yīng)：C₄H₁₀O₃+C₂H₄O = C₆H₁₄O₄。

環(huán)氧乙烷的水合反應(yīng)可以在反應(yīng)精餾塔中進(jìn)行，具有不需要催化劑、轉(zhuǎn)化率高、選擇性高、工藝簡單的優(yōu)點(diǎn)。針對以上情況，本發(fā)明提出了一種利用環(huán)氧乙烷與羧酸水溶液中的水分在反應(yīng)精餾塔中發(fā)生水合反應(yīng)生成乙二醇，以除去羧酸水溶液中的大量水分，降低后續(xù)精餾分離的能耗的新型組合工藝，其是一種可行的羧酸脫水提純的新途徑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對傳統(tǒng)工藝存在的不足，提出了一種基于環(huán)氧乙烷水合反應(yīng)精餾分離羧酸的方法，其具有無需額外添加催化劑、反應(yīng)速率快、轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品分離簡單、產(chǎn)品純度高、能耗低等特點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種基于環(huán)氧乙烷水合反應(yīng)精餾分離羧酸的方法，其是以羧酸粗產(chǎn)品水溶液和環(huán)氧乙烷為原料，利用環(huán)氧乙烷能與水發(fā)生水合反應(yīng)，消耗羧酸粗產(chǎn)品水溶液中的水分，再經(jīng)精餾分離獲得羧酸純品；其具體包括如下步驟：

1）將羧酸粗產(chǎn)品水溶液從反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段上部進(jìn)料，將環(huán)氧乙烷從反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)段下部進(jìn)料；

2）在反應(yīng)精餾塔內(nèi)，于0.8~1.2 Mpa壓力下進(jìn)行水合反應(yīng)生成乙二醇，然后從塔底連續(xù)采出羧酸、乙二醇、少量水和其他副產(chǎn)物，塔頂采用全回流操作；

3）將反應(yīng)精餾塔塔底的采出液送入精制塔進(jìn)行精餾提純，從塔頂連續(xù)采出含有少量水的羧酸純品，塔底連續(xù)采出副產(chǎn)品粗乙二醇。