[發明專利]交聯型BA/AA/AM?g?黃原酸酯化氰乙基木薯淀粉的制備方法在審

申請號：	201710924687.1	申請日：	2017-10-01
公開（公告）號：	CN107722180A	公開（公告）日：	2018-02-23
發明（設計）人：	李和平;張俊;張淑芬;楊瑩瑩;龔俊;胡英相;馮璇;張海燕;錢敬俠;左凱;楊世軍;鄭光綠	申請（專利權）人：	桂林理工大學
主分類號：	C08F251/00	分類號：	C08F251/00;C08F220/06;C08F220/18;C08F220/56;C08F222/38;C08B31/16
代理公司：	暫無信息	代理人：	暫無信息
地址：	541004 廣西壯***	國省代碼：	廣西;45
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	交聯 ba aa am 黃原酸酯化乙基木薯淀粉制備方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明屬精細化工領域，特別涉及一種交聯型BA/AA/AM-g-黃原酸酯化氰乙基木薯淀粉的制備方法

背景技術

復合變性淀粉是變性淀粉中的一種，是在淀粉分子上同時接上兩種或兩種以上反應基團的淀粉，得到的變性淀粉兼有兩種或多種單一變性淀粉的優良性質。在淀粉的雙重改性中，酯化-接枝改性是一種較常見的改性方式。如對玉米淀粉進行馬來酸酐酯化，再與丙烯酸乙酯進行接枝共聚反應，所得到的改性淀粉可制備淀粉漿料。也有研究將淀粉與烯基琥珀酸酐先進行酯化反應，再將得到的烯基琥珀酸酐淀粉酯與丙烯酸單體進行接枝共聚反應，在水相中合成丙烯酸接枝酯化淀粉。其它復合變性工藝方面的品種尚有交聯-接枝改性淀粉衍生物、接枝-氧化-酯化淀粉類功能材料等，這些復合改性淀粉可應用于造紙、紡織、食品、精細化工等各種領域，但大部分復合改性淀粉為雙重改性或三重改性，其性能與應用效果仍有一定局限性。如一些用作重金屬離子吸附劑的復合改性淀粉，國外已開發的有DMAEM淀粉、N-乙烯基咪唑-g-羧甲基淀粉等，雖然對某種重金屬離子均具有一定的吸附性，但對金屬離子的去除率還是不夠理想。因此增加淀粉的功能基團，設計合成功能性多重改性淀粉衍生物，具有重要意義。

本發明以氰乙基木薯淀粉為基礎，與二硫化碳進行黃原酸酯化反應得到酯化氰乙基木薯淀粉；然后在引發劑過硫酸銨/亞硫酸氫鈉作用下，將丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺混合單體按照工藝要求加入體系，經接枝共聚反應合成接枝共聚產物交聯型BA/AA/AM-g-黃原酸酯化氰乙基木薯淀粉。本發明所得產物相較于一般的復合改性淀粉在吸附重金屬離子、精細化工、功能材料等方面具有較高的應用價值。

發明內容

本發明的目的是為了增強淀粉的改性程度，提高復合變性淀粉的性能與應用范圍，提供一種交聯型BA/AA/AM-g-黃原酸酯化氰乙基木薯淀粉的制備方法。

本發明的具體步驟為：

(1)將5～10g木薯淀粉置于60℃真空干燥箱中干燥24小時至恒重，得干基木薯淀粉。

(2)取4～8g步驟(1)所得干基木薯淀粉于250mL四口燒瓶中，加入10～20mL蒸餾水，并將四口燒瓶置于40～50℃的恒溫水浴鍋中加熱攪拌配成均勻的淀粉乳液。

(3)分別稱取0.02～0.03g氫氧化鈉及0.2～0.4g無水硫酸鈉溶于5～8mL蒸餾水中，在攪拌下15～20分鐘內加入步驟(2)所得淀粉乳液中，攪拌活化30分鐘，然后加入1～2mL分析純丙烯腈，繼續反應4～6小時。

(4)將步驟(3)所得物料用10～15mL質量分數為95％乙醇洗滌2～3次，再用10～15mL分析純無水乙醇洗滌2～3次，抽濾得濾餅。

(5)將步驟(4)所得濾餅放入表面皿中，置于60℃烘箱中干燥12小時至恒重，得氰乙基木薯淀粉。

(6)取4～5g步驟(5)所得的氰乙基木薯淀粉于另一四口燒瓶中，加入10～15mL蒸餾水配制成氰乙基木薯淀粉溶液。

(7)取1～1.2mL質量分數為10％氫氧化鈉溶液加入步驟(6)溶液中，攪拌下活化20～30分鐘。

(8)將1～2mL二硫化碳快速加入步驟(7)反應體系中，控制溫度30～45℃，攪拌下進行酯化反應2小時。

(9)取0.5～0.7g硫酸鎂、9～10mL蒸餾水，溶于50mL小燒杯中，然后倒入步驟(8)物料中增加產品的穩定性，繼續反應10分鐘，得到酯化氰乙基木薯淀粉溶液。