[發明專利]用于鋰硫電池正極的氟化碳納米管/碳納米管海綿復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710919190.0
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN109599535B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 馮奕鈺;王偉哲;封偉;曹宇;楊洪宇
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.用于鋰硫電池正極的氟化碳納米管/碳納米管海綿復合材料，其特征在于：按照下述步驟進行：

步驟1，將無水乙醇和鄰二氯苯以體積比(1-2):(2-4)混合，向上述混合溶液中加入450-1000重量份的二茂鐵后，用作化學氣相沉積法生長的碳源，將上述混合材料以8-12mL/h的速度注射到820-900℃含有氬氣和氫氣的保護的高溫管式爐中，生長40-80min后，得到的自支撐碳納米管海綿材料；

步驟2，取5-30重量份的含氟量40-45wt％的氟化碳納米管，向其中加入5mL的無水乙醇溶液后，超聲分散，超聲分散的功率為150-300W，超聲分散的時間為20-40min，得到氟化碳納米管乙醇分散液，將步驟1制備得到的自支撐碳納米管海綿材料隨石英基底一同浸漬氟化碳納米管乙醇分散液中，在室溫20-25℃下抽真空至-1.20--0.85MPa，保持2-4h，隨后放置于常壓干燥箱中干燥10-12h，干燥溫度為40-60℃，將石英圓片剝離，得到單側包裹氟化碳納米管的碳納米管海綿復合材料，即氟化碳納米管/碳納米管海綿復合材料。

2.根據權利要求1所述的用于鋰硫電池正極的氟化碳納米管/碳納米管海綿復合材料，其特征在于：在步驟1中，無水乙醇和鄰二氯苯以體積比為(1-2):3，二茂鐵的加入量為480-960重量份，混合溶液的濃度為50-70mg/mL，以9-11mL/h的速度注射到850-870℃含有氬氣和氫氣的保護的高溫管式爐中，生長40-50min，其中氬氣和氫氣的流量分別為950-1100sccm和100-200sccm，生長基底為直徑為12mm，厚度為1mm的石英圓片。

3.根據權利要求2所述的用于鋰硫電池正極的氟化碳納米管/碳納米管海綿復合材料，其特征在于：在步驟1中，混合溶液的濃度為60mg/mL。

4.根據權利要求1所述的用于鋰硫電池正極的氟化碳納米管/碳納米管海綿復合材料，其特征在于：在步驟2中，氟化碳納米管的加入量為5-25重量份，其中，含氟量為42-44wt％，加入無水乙醇后超聲分散的條件為：200W的功率下超聲25-30min，浸漬反應的條件：在室溫20-25℃下抽真空至-1.00--0.90MPa，保持2-3h，隨后放置于常壓干燥箱中干燥12h。

5.用于鋰硫電池正極的氟化碳納米管/碳納米管海綿復合材料的制備方法，其特征在于：按照下述步驟進行：

步驟1，將無水乙醇和鄰二氯苯以體積比(1-2):(2-4)混合，向上述混合溶液中加入450-1000重量份的二茂鐵后，用作化學氣相沉積法生長的碳源，將上述混合材料以8-12mL/h的速度注射到820-900℃含有氬氣和氫氣的保護的高溫管式爐中，生長40-80min后，得到的自支撐碳納米管海綿材料；

步驟2，取5-30重量份的含氟量40-45wt％的氟化碳納米管，向其中加入5mL的無水乙醇溶液后，超聲分散，超聲分散的功率為150-300W，超聲分散的時間為20-40min，得到氟化碳納米管乙醇分散液，將步驟1制備得到的自支撐碳納米管海綿材料隨石英基底一同浸漬氟化碳納米管乙醇分散液中，在室溫20-25℃下抽真空至-1.20--0.85MPa，保持2-4h，隨后放置于常壓干燥箱中干燥10-12h，干燥溫度為40-60℃，將石英圓片剝離，得到單側包裹氟化碳納米管的碳納米管海綿復合材料，即氟化碳納米管/碳納米管海綿復合材料。

6.根據權利要求5所述的用于鋰硫電池正極的氟化碳納米管/碳納米管海綿復合材料的制備方法，其特征在于：在步驟1中，無水乙醇和鄰二氯苯以體積比為(1-2):3，二茂鐵的加入量為480-960重量份，混合溶液的濃度為50-70mg/mL，以9-11mL/h的速度注射到850-870℃含有氬氣和氫氣的保護的高溫管式爐中，生長40-50min，其中氬氣和氫氣的流量分別為950-1100sccm和100-200sccm，生長基底為直徑為12mm，厚度為1mm的石英圓片。

7.根據權利要求6所述的用于鋰硫電池正極的氟化碳納米管/碳納米管海綿復合材料的制備方法，其特征在于：在步驟1中，混合溶液的濃度為60mg/mL。