[發明專利]一種新型纖維狀粘土二氧化硅雙網絡氣凝膠及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710911771.X
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN109574026A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 劉洪麗;何翔;李曉輝;李婧;楊愛武
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: C01B33/40
• 分類號: C01B33/40;C01B33/158
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發明公開了一種新型纖維狀粘土二氧化硅雙網絡氣凝膠及其制備方法和應用,采用正硅酸乙酯(TEOS)為硅原，以硅烷改性的埃洛石納米管(HNTs)為增強相，利用CO₂超臨界干燥技術制備具有優良力學和隔熱性能的HNTs/SiO₂復合氣凝膠。利用傅立葉紅外光譜、掃描電鏡、比表面積與孔徑分析儀、萬能試驗機和導熱率測量儀等手段對HNTs改性后的表面狀態、HNTs/SiO₂復合氣凝膠的微觀形貌、孔結構、力學和導熱性能進行了測試分析。結果表明：改性后的HNTs均勻分散到二氧化硅氣凝膠基體中，并與SiO₂納米顆粒實現良好的結合，HNTs/SiO₂復合氣凝膠呈三維網絡結構。

技術領域

本發明涉及SiO₂氣凝膠技術領域，特別是涉及一種新型纖維狀粘土二氧化硅雙網絡氣凝膠及其制備方法和應用。

背景技術

SiO₂氣凝膠是一種由SiO₂納米顆粒組成、具有高度交聯三維網絡結構的多孔材料，其孔隙率高達80％～99.8％，密度可低至3kg/m³，室溫導熱系數低至0.012～0.016W/(m·K)，低于靜態空氣的0.024W/(m·K)，是一種理想的保溫隔熱材料。其優異的隔熱性能使SiO₂氣凝膠在建筑保溫領域具有巨大的應用潛力，但是SiO₂氣凝膠自身多孔結構所導致的低力學性能嚴重限制了其在建筑保溫材料中的應用。

在保證SiO₂氣凝膠優異隔熱性能的前提下，國內外對如何提高二氧化硅氣凝膠的力學性能進行了一系列研究。余煜璽等人采用玻璃纖維對SiO₂氣凝膠進行增強復合，制備出疏水性 SiO₂-玻璃纖維復合氣凝膠，一定程度上提高了氣凝膠的力學性能，但抗壓強度僅有0.5MPa。 Li等人采用聚酯纖維制備了芳綸漿粕增強二氧化硅氣凝膠復合材料，抗壓強度可達到1.2 MPa，但是復合氣凝膠的熱穩定性嚴重下降，破壞了二氧化硅氣凝膠的高阻燃性。Mazlan將 CNTs與SiO₂氣凝膠進行復合，其彎曲強度和彈性模量分別提高8％和11％，但由于CNTs成本較高，無法大規模生產。埃洛石(HNTs)是一種資源豐富，價格低廉的天然礦物粘土，其獨特的纖維狀納米管結構使它具有超高的機械強度和較高的孔隙率，此外NHTs作為無機納米材料，阻燃性能良好，是用來提高復合材料機械性能性能的理想材料。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的技術缺陷，而提供一種新型纖維狀粘土二氧化硅雙網絡氣凝膠及其制備方法和應用。采用異辛基三乙氧基硅烷對HNTs表面進行接枝改性，使HNTs與SiO₂氣凝膠基體均勻復合，通過溶膠凝膠法和CO₂超臨界干燥技術，制備具有優良力學性能和隔熱性能的HNTs/SiO₂復合氣凝膠，研究了HNTs的添加對SiO₂氣凝膠的微觀結構及性能的影響，對HNTs/SiO₂復合氣凝膠在建筑保溫領域的應用提供實驗參考。

為實現本發明的目的所采用的技術方案是：

本發明的新型纖維狀粘土二氧化硅雙網絡氣凝膠，所述復合氣凝膠的密度為0.08-0.25g/cm³，比表面積為530-980m²/g，平均孔徑為9.0-11.5nm，孔體積為1.5-2.8cm³/g，抗壓強度為0.04-1.90Mpa，導熱系數為0.02-0.05W/mK；

所述復合氣凝膠中具有互穿型的HNTs/SiO2雙網絡結構:均勻分散的HNTs納米管相互搭接、交聯形成增強復合氣凝膠力學性能的骨架三維網絡；二氧化硅納米顆粒相互堆積形成保持復合氣凝膠高隔熱性能的填充三維網絡；

按照以下方法制備：