[發明專利]基于超支化聚合物改性石墨烯的秸稈阻燃材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710907933.2
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN109575623A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 屈朝輝;屈志豪;袁小麗
• 申請（專利權）人: 中科眾創（重慶）秸稈產業研究院有限公司
• 主分類號: C08L97/02
• 分類號: C08L97/02;C08L33/04;C08L61/28;C08K13/06;C08K3/32;C08K5/053;C08K3/22;C08K9/10;C08K3/04
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產權代理有限公司 50219
• 代理人: 劉立春

1.基于超支化聚合物改性石墨烯的秸稈阻燃材料，其特征在于：所述阻燃涂料的組分包括超支化聚丙烯酸甲酯改性石墨烯、秸稈、丙烯酸樹脂、多聚磷酸銨、三聚氰胺甲醛樹脂、季戊四醇、氫氧化鎂粉體、抗氧劑CA，所述阻燃材料各個組分的含量為：

2.根據權利要求1所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的秸稈阻燃材料，其特征在于：所述阻燃材料各個組分的含量為：

3.根據權利要求2所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的秸稈阻燃材料，其特征在于：所述阻燃材料各個組分的含量為：超支化聚丙烯酸甲酯改性石墨烯4份；秸稈75份；丙烯酸樹脂30份；多聚磷酸銨27份；三聚氰胺甲醛樹脂17份；季戊四醇10份；氫氧化鎂粉體2份；抗氧劑CA0.2份。

4.根據權利要求1所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的秸稈阻燃材料，其特征在于：所述超支化聚丙烯酸甲酯改性石墨烯的制備的材料組分包括氧化石墨烯、二甲基甲酰胺、乙二胺、二環己基碳二亞胺、N-甲基吡咯烷酮、4-二甲基氨基吡啶和丙烯酸甲酯單體。

5.根據權利要求4所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的秸稈阻燃材料，其特征在于：所述超支化聚丙烯酸甲酯改性石墨烯制備中各個組分的重量含量為：

6.根據權利要求5所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的秸稈阻燃材料，其特征在于：所述超支化聚丙烯酸甲酯改性石墨烯的制備方法包括以下步驟：

步驟a：將氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺中，用超聲波分散儀分散30min～60min,然后加入乙二胺和二環己基碳二亞胺，用攪拌器攪拌并加熱至50℃～80℃，待反應5h～8h后，然后進行過濾，將濾渣用去離子水洗滌不少于4次，然后干燥，得到乙二胺改性的氧化石墨烯黑色粉末；

步驟b：將所述步驟一得到的的乙二胺改性的氧化石墨烯粉末分散到N-甲基吡咯烷酮中，并加入4-二甲基氨基吡啶和丙烯酸甲酯單體，用攪拌器攪拌均勻后，加熱到80℃～100℃，反應5h～8h小時，加熱到200℃～220℃，反應10h～15h,然后進行過濾，將過濾后得到的濾渣用二甲基甲酰胺洗滌、分離、干燥后得到超支化聚丙烯酸甲酯改性石墨烯。

7.根據權利要求6所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的秸稈阻燃材料，其特征在于：所述步驟a中濾渣用去離子水洗滌次數為4次～8次。

8.根據權利要求7所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的秸稈阻燃材料，其特征在于：所述步驟b中濾渣用二甲基甲酰胺洗滌的次數為4次。

9.制備如權利要求1～8任意一項所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的秸稈阻燃材料的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：秸稈的制備，將秸稈髓心部門去掉，然后在60℃～70℃真空條件下進行干燥，使得秸稈的含水量小于5％；然后將秸稈進行粉磨，然后通過0.1mm～0.5mm的孔徑進行篩選，得到秸稈粉；

步驟二：將超支化聚丙烯酸甲酯改性石墨烯置于去離子水中，用超聲波分散，得到超支化聚丙烯酸甲酯改性石墨烯水溶液；

步驟三：將所述步驟一得到的秸稈粉加入到步驟二得到的超支化聚丙烯酸甲酯改性石墨烯中，用攪拌機攪拌，在攪拌過程中，依次加入抗氧劑CA、丙烯酸樹脂、多聚磷酸銨、三聚氰胺甲醛樹脂、季戊四醇和氫氧化鎂粉體，加入完畢后，攪拌1h～2h，得到預混料；

步驟四：將所述步驟三得到的預混料將鋪裝入成型模具，在電熱成型機中加壓固化成型，成型溫度為85℃，成型壓力為6MPa，成型時間為6min～8min，然后將固化成型的產品進行切割，即可得到阻燃材料。

10.根據權利要求9所述的基于超支化聚合物改性石墨烯的秸稈阻燃材料的制備方法，其特征在于：所述步驟五中超支化聚丙烯酸甲酯改性石墨烯中，用攪拌機攪拌，在攪拌過程中，依次加入抗氧劑CA、丙烯酸樹脂、多聚磷酸銨、三聚氰胺甲醛樹脂、季戊四醇和氫氧化鎂粉體的時候，前一種試劑加入完畢后，間隔7min加入后一種試劑。