[發明專利]一種制備低潤濕耐腐蝕的多孔氧化膜的方法

在審

• 申請號: 201710903066.5
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN107641829A
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 鄭萌;楊黎暉;蔣全通
• 申請（專利權）人: 中國科學院海洋研究所
• 主分類號: C25D11/08
• 分類號: C25D11/08;C25D11/16
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 李穎,周秀梅

技術領域

本發明涉及耐腐蝕的氧化膜，具體的說是一種在鋁表面上制備低潤濕耐腐蝕多孔氧化膜的方法。

背景技術

具有低潤濕性表面的金屬由于其在水性環境中具有低摩擦特性以及良好的耐腐蝕性而在海洋工業中應用已經引起了廣泛關注。有機涂層可以降低金屬的表面潤濕性，提高耐腐蝕性，然而，用于鋁疏水化的有機涂層技術存在一些缺點。例如，有機化合物和氧化鋁之間的內聚力不穩定，制造過程復雜。進而急需一種環境友好、能夠提高耐久性，并沒有任何有機涂層的情況下在鋁上制造疏水性表面的簡單方法。

發明內容

本發明目的在于提供一種在鋁表面上制備低潤濕耐腐蝕多孔氧化膜的方法。

為實現上述目的，本發明采用技術方案為：

一種制備低潤濕耐腐蝕的多孔氧化膜的方法，對基體鋁板依次超聲清洗和電化學拋光，而后將其于酸性溶液中陽極氧化，后經干燥處理，進而使其在基體鋁板表面形成水接觸角超過95°的低潤濕耐腐蝕的多孔氧化膜；孔開口的平均直徑為約170nm。

具體為：

第一步，對基體進行超聲清洗和電化學拋光：將基體鋁板在乙醇溶液中進行超聲清洗600-1800s，超聲清洗后進行電化學拋光，待用；

第二步，陽極氧化是在酸性溶液中恒電流密度條件下進行：在室溫下、將基體鋁板于磷酸電解溶液中恒電流密度條件下進行陽極氧化；氧化以5-10℃/min升溫速率升溫至423K-500K，保溫12h-18h(43.2ks-64.8ks)后，以2-5℃/min緩慢降溫到室溫，進而使其在基體鋁板表面形成水接觸角超過95°的低潤濕耐腐蝕的多孔氧化膜。

所述基體鋁板含鋁量為質量百分比99.99％，厚度350-500μm。

所述超聲清洗后基體鋁板在283-313K以28-35V的恒定電壓下在乙酸和高氯酸的混合溶液中進行電化學拋光，拋光時間為300-400s；其中，混合溶液中CH₃COOH濃度為10-18kmol m^-3，HClO₄濃度為1-4kmol m^-3。

所述拋光后基體在室溫下，濃度為0.2-0.6kmol m^-3的磷酸電解溶液中、50-200A m^-2恒電流密度條件下陽極氧12h-18h(43.2ks-64.8ks)。

本發明所具有的優點：

本發明所制備的氧化膜，制備過程簡單環保，制備的低潤濕度氧化鋁膜穩定無脫落問題，所得氧化膜表面呈現均勻的多孔形貌，孔開口的平均直徑為約170nm，通過水接觸角(CA)的測量發現，其水接觸角超過95°，表現出了良好的疏水性。將得到的氧化膜浸泡在模擬海水中30天，沒有任何點蝕出現，表明其具有非常好的耐腐蝕性。其具有實用價值，有望進行產業化應用，該氧化鋁膜可以應用于高濕度高鹽度的海洋環境。

附圖說明

圖1為實施例1提供樣品的表征圖，水接觸角圖，得到接觸角98°；

圖2為實施例1樣品的SEM表征，可以觀察到明顯的規則多孔結構；

圖3為實施例7提供樣品的表征圖，水接觸角圖，得到接觸角25°；

圖4為實施例7樣品的SEM表征，沒有多孔結構；

圖5為實施例1-10以保溫時間為橫坐標，接觸角為縱坐標繪制得到的接觸角變化圖；

圖6為實施例12浸泡在模擬海水溶液中30天后的SEM圖，有明顯的點蝕現象；

圖7為實施例1得到的樣品浸泡在模擬海水溶液中30天后的SEM圖，沒有任何點蝕現象。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的解釋說明。

本發明首先對鋁板進行超聲清洗和電化學拋光、然后鋁板在酸性溶液中陽極氧化在表面得到多空氧化膜，最后經過特殊的干燥處理過程可以在鋁表面形成低潤濕耐腐蝕的多孔氧化膜。