[發(fā)明專(zhuān)利]一種自主裝單分散的氧化镥納米球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710897417.6
• 申請(qǐng)日: 2017-09-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107720802B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周鼎;邢婷婷;楊美琪;王占勇;徐家躍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01F17/00
• 分類(lèi)號(hào): C01F17/00;C09K11/78;B82Y40/00
• 代理公司: 31001 上海申匯專(zhuān)利代理有限公司
• 代理人: 吳寶根;馬文峰<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>

本發(fā)明公開(kāi)一種自主裝單分散的Lu₂O₃納米球的制備方法，即將尿素和稀土硝酸镥的水溶液混合均勻，得到混合溶液中控制镥離子的總濃度為0.018mol/L、尿素濃度為0.5?1.0mol/L；將所得混合溶液加熱至微沸后恒溫進(jìn)行反應(yīng)至反應(yīng)液pH上升到6.0?7.0時(shí)停止加熱，自然冷卻至室溫，將所得膠狀沉淀依次進(jìn)行洗滌、烘干和煅燒，即得球體直徑為100?300nm的自主裝單分散的Lu₂O₃納米球。該制備方法還適用于具有上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能的Lu₂O₃納米球的制備，該方法制備工藝簡(jiǎn)單所得的自組裝單分散的Lu₂O₃納米球形貌規(guī)整、尺寸均一，有望作為一種新型的生物熒光上轉(zhuǎn)換標(biāo)記用的發(fā)光基質(zhì)材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種自組裝單分散的氧化镥納米球的制備方法，屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

稀土氧化物是一種新型功能材料，它們廣泛用于高性能熒光粉、催化劑、上轉(zhuǎn)換材料等功能材料領(lǐng)域。氧化镥(Lu₂O₃) 基質(zhì)具有極高的密度的光吸收系數(shù)高，從晶體結(jié)構(gòu)上看，具有立方晶系帶和導(dǎo)帶間能帶間隙很寬(6.5 eV)，可容納多種稀土激活劑離予，有利于不同組成發(fā)光體系的設(shè)計(jì)。氧化镥基透明陶瓷材料有望在未來(lái)的數(shù)字射線成像系統(tǒng)中起關(guān)鍵作用，特別適合于靜態(tài)數(shù)字成像和熒光檢查方面的應(yīng)用。制備高性能氧化镥熒光粉則要求氧化镥粉體具有規(guī)整的球形形貌、窄的尺寸分布、良好的分散性等特性。

目前制備镥基納米粉體的方法主有固相反應(yīng)合成法、溶膠凝膠法、化學(xué)共沉淀法等。

采用固相反應(yīng)合成法需要高于1600 ℃的反應(yīng)溫度，而且需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間，而且較難獲得單一純相。

溶膠凝膠法中凝膠的制備及干燥工藝較難控制。采用共沉淀法工藝，沉淀劑的加入、pH控制以及陳化、煅燒等控制工藝多且要求精細(xì)，所得納米粉或球粒徑分布不夠均勻、分散性差。

本發(fā)明提出的直接微沸法合成的自組裝镥基納米球的球形規(guī)整、大小均一、分散性好，配合稀土摻雜調(diào)控化學(xué)組分而得的镥基納米球是一種理想的生物熒光材料，有望用于生物熒光標(biāo)記或成像。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決固相反應(yīng)合成法、溶膠凝膠法、化學(xué)共沉淀法合成氧化镥納米球的合成溫度高、形貌不規(guī)則，粒徑不均勻，分散性差等技術(shù)問(wèn)題而提供一種自主裝單分散Lu₂O₃納米球的制備方法，該制備方法具有合成溫度低、得到的自主裝單分散Lu₂O₃納米球粉體顆粒呈球形形貌、球徑尺寸均一可控、分散性好等優(yōu)點(diǎn)。

合成過(guò)程非常簡(jiǎn)單、控制工藝參數(shù)少。該方法在微沸條件下將尿素逐漸分解堿性沉淀劑，有利于均勻單分散的納米球制備。

本發(fā)明的技術(shù)原理

一種均勻單分散的Lu₂O₃納米球的制備方法，將尿素和硝酸镥溶液均勻混合，在微沸條件下使尿素緩慢均勻分解為堿性沉淀劑，與Lu³⁺離子發(fā)生反應(yīng)生成镥基化合物前驅(qū)體。反應(yīng)過(guò)程尿素緩慢分解為沉淀劑，使形核過(guò)程更均勻，避免了沉淀劑濃度過(guò)高發(fā)生爆聚。反應(yīng)過(guò)程是一種小球自組裝過(guò)程，有利于得到形貌規(guī)則，尺寸均勻氧化镥納米球，合成的自主裝單分散的Lu₂O₃納米球尺寸均在100-300nm之間。與碳酸氫銨共沉淀法相比，該方法操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)過(guò)程容易控制，得到的氧化镥熒光粉粒徑均勻，形貌規(guī)則，分散性好。

本發(fā)明的技術(shù)方案

一種自主裝單分散的Lu₂O₃納米球的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）、將尿素加入到稀土硝酸鹽水溶液中并混合均勻后，得到混合溶液；